ГОСТ 29040-91
Группа Б19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БЕНЗИНЫ
Метод определения бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов
Gasolines. Method of determination of benzene
and total aromatics
Дата введения 1992-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
Е.М.Никоноров, д-р техн. наук; В.В.Булатников, канд. техн. наук; В.Д.Милованов, канд. техн. наук; С.А.Леонтьева, д-р хим. наук; Г.И.Москвина, канд. техн. наук; Л.А.Садовникова, канд. техн. наук; В.А.Квасова, канд. хим. наук; О.М.Лукашина; Н.М.Королева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.06.91 N 998
3. Срок первой проверки - 1996 г.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 1770-74 | 1.1 |
ГОСТ 2517-85 | 3 |
1.1 | |
1.1 | |
1.1 | |
1.1 | |
1.1 | |
1.1 | |
ТУ 6п-45-89 | 1.1 |
ТУ 6-05-06-1228 | 1.1 |
ТУ 6-09-659-77 | 1.1 |
ТУ 6-09-660-76 | 1.1 |
ТУ 6-09-779-76 | 1.1 |
ТУ 6-09-785-76 | 1.1 |
ТУ 6-09-786-76 | 1.1 |
ТУ 6-09-915-76 | 1.1 |
ТУ 6-09-3730-74 | 1.1 |
ТУ 6-09-4565-77 | 1.1 |
ТУ 6-09-4609-78 | 1.1 |
ТУ 38.101372-84 | 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения бензола от 1,0 до 10,0% и суммарного содержания ароматических углеводородов в автомобильных бензинах.
Сущность метода заключается в хроматографическом разделении углеводородов бензина на высокополярной селективной неподвижной фазе, обеспечивающей элюирование бензола после насыщенных и олефиновых углеводородов и определении бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов.
Продолжительность определения - 10-20 мин.
Хроматограф ЛХМ-80 или аналогичного типа с детектором по теплопроводности или пламенно-ионизационным, интегратором и колонкой из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм. Газовое питание хроматографа осуществляется согласно инструкции, прилагаемой к прибору.
Твердые носители:
хроматон N-AW-HMDS (0,20-0,25 мм), цветохром ДМДХС или аналогичный носитель, обработанный кислотой;
хромосорб PAW (0,15-0,18 мм).
Неподвижная фаза:
1, 2, 3, 4, 5, 6-гексакис-бета (цианэтокси) гексан (ГЦЭГ);
нитрилсиликон (OV-275).
Растворители:
хлороформ, ч, по ГОСТ 20015;
ацетон, ч, по ГОСТ 2603;
спирт этиловый, 1 сорт, по ГОСТ 18300;
петролейный эфир.
Эталоны для хроматографии, х.ч:
бензол по ТУ 6-09-779;
толуол по ТУ 6-09-786;
этилбензол по ГОСТ 9385;
-ксилол по ТУ 6-09-915;
- ксилол по ТУ 6-09-4565;
- ксилол по ТУ 6-09-4609;
нонан по ТУ 6-09-660;
декан по ТУ 6-09-659;
додекан по ТУ 6-09-3730;
1, 2, 4-триметилбензол по ТУ 6-09-785;
1, 3, 5-триметилбензол по ТУ 6п-45 или ТУ 6-05-06-1228;
алкилбензин (алкилат) по ТУ 38.101372 или бензин деароматизированный по ГОСТ 12329.
Микрошприц объемом 1 мкдм (1 мкл) с ценой деления 0,02 мкдм (0,02 мкл).
Секундомер с ценой деления не более 0,2 с.
Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Цилиндр на 100 см по ГОСТ 1770.
Линейка измерительная с ценой деления шкалы не более 0,01 см.
Лупа измерительная с ценой деления шкалы не более 0,01 см.
Баня водяная любого типа.
Весы лабораторные 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.
Допускается применять аппаратуру по классу точности и реактивы по квалификации не ниже указанных в настоящем стандарте.
2.1. Приготовление насадки для колонки
Насадку готовят в зависимости от анализируемого бензина.
Для анализа бензинов с температурой кипения до 205 °С:
насадку готовят в количестве (10,0±0,5) г, из которых 10% составляют неподвижная фаза ГЦЭГ и 90%-ный твердый носитель хроматон N-AW-HMDS. В качестве растворителя используют хлороформ в количестве 100 см.
Для анализа бензинов с температурой кипения до 215 °С:
насадку готовят в количестве (17,0±0,5) г, из которых 30% составляют неподвижная фаза OV-275 и 70% твердый носитель - хромосорб PAW. В качестве растворителя используют ацетон в количестве 100 см.
Насадку готовят в вытяжном шкафу на водяной бане при постоянном осторожном перемешивании до полного удаления растворителя.
2.2. Подготовка хроматографической колонки и заполнение ее насадкой осуществляются в соответствии с инструкцией к хроматографу.
2.3. Колонку присоединяют к испарителю хроматографа и термостатируют в потоке газа-носителя от 50 °С при программировании температуры со скоростью 2 °С/мин до 140 °С с неподвижной фазой ГЦЭГ пли 160 °С с неподвижной фазой OV-275. Выдерживают при максимальной температуре 3 ч. Затем термостат охлаждают и соединяют колонку с детектором.
Отбор проб - по ГОСТ 2517.
4.1. Включение хроматографа, установку заданных параметров, настройку электрических блоков и регистратора проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.
4.2. Оптимальные условия проведения испытания бензина приведены в табл.1.
Таблица 1
Показатель | Значение |
Скорость диаграммной ленты, мм/ч: | |
при работе с ГЦЭГ | 600; 720 |
при работе с OV-275 | 240; 300 |
Объем пробы, мкдм (мкл) | 1 |
Температура термостата колонки, °С: | |
при работе с ГЦЭГ | 90-110 |
при работе с OV-275 | 150 |
Температура испарителя, °С | 250 |
Температура детектора, °С | 150 |
Ток детектора по теплопроводности, мА | 150 |
Расход газа-носителя, см/мин | 30-40 |
Расход газов для пламенно-ионизационного детектора, см/мин: | |
водород | 30 |
воздух | 300 |