Статус документа
Статус документа

ГОСТ 29040-91

Группа Б19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


БЕНЗИНЫ

Метод определения бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов

Gasolines. Method of determination of benzene
and total aromatics

     

Дата введения 1992-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М.Никоноров, д-р техн. наук; В.В.Булатников, канд. техн. наук; В.Д.Милованов, канд. техн. наук; С.А.Леонтьева, д-р хим. наук; Г.И.Москвина, канд. техн. наук; Л.А.Садовникова, канд. техн. наук; В.А.Квасова, канд. хим. наук; О.М.Лукашина; Н.М.Королева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.06.91 N 998

3. Срок первой проверки - 1996 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 1770-74

1.1

ГОСТ 2517-85

3

ГОСТ 2603-79

1.1

ГОСТ 9147-80

1.1

ГОСТ 9385-77

1.1

ГОСТ 12329-77

1.1

ГОСТ 18300-87

1.1

ГОСТ 20015-88

1.1

ТУ 6п-45-89

1.1

ТУ 6-05-06-1228

1.1

ТУ 6-09-659-77

1.1

ТУ 6-09-660-76

1.1

ТУ 6-09-779-76

1.1

ТУ 6-09-785-76

1.1

ТУ 6-09-786-76

1.1

ТУ 6-09-915-76

1.1

ТУ 6-09-3730-74

1.1

ТУ 6-09-4565-77

1.1

ТУ 6-09-4609-78

1.1

ТУ 38.101372-84

1.1



Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения бензола от 1,0 до 10,0% и суммарного содержания ароматических углеводородов в автомобильных бензинах.

Сущность метода заключается в хроматографическом разделении углеводородов бензина на высокополярной селективной неподвижной фазе, обеспечивающей элюирование бензола после насыщенных и олефиновых углеводородов и определении бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов.

Продолжительность определения - 10-20 мин.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ


Хроматограф ЛХМ-80 или аналогичного   типа с детектором по теплопроводности или пламенно-ионизационным, интегратором и колонкой из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм. Газовое питание хроматографа осуществляется согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Твердые носители:

хроматон N-AW-HMDS (0,20-0,25 мм), цветохром ДМДХС или аналогичный носитель, обработанный кислотой;

хромосорб PAW (0,15-0,18 мм).

Неподвижная фаза:

1, 2, 3, 4, 5, 6-гексакис-бета (цианэтокси) гексан (ГЦЭГ);

нитрилсиликон (OV-275).

Растворители:

хлороформ, ч, по ГОСТ 20015;

ацетон, ч, по ГОСТ 2603;

спирт этиловый, 1 сорт, по ГОСТ 18300;

петролейный эфир.

Эталоны для хроматографии, х.ч:

бензол по ТУ 6-09-779;

толуол по ТУ 6-09-786;

этилбензол по ГОСТ 9385;

-ксилол по ТУ 6-09-915;

    - ксилол по ТУ 6-09-4565;        

   

     - ксилол по ТУ 6-09-4609;

     нонан по ТУ 6-09-660;

     декан по ТУ 6-09-659;

     додекан по ТУ 6-09-3730;

1, 2, 4-триметилбензол по ТУ 6-09-785;

1, 3, 5-триметилбензол по ТУ 6п-45 или ТУ 6-05-06-1228;

алкилбензин (алкилат) по ТУ 38.101372 или бензин деароматизированный по ГОСТ 12329.

Микрошприц объемом 1 мкдм (1 мкл) с ценой деления 0,02 мкдм (0,02 мкл).

Секундомер с ценой деления не более 0,2 с.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Цилиндр на 100 см по ГОСТ 1770.

Линейка измерительная с ценой деления шкалы не более 0,01 см.

Лупа измерительная с ценой деления шкалы не более 0,01 см.

Баня водяная любого типа.

Весы лабораторные 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

Допускается применять аппаратуру по классу точности и реактивы по квалификации не ниже указанных в настоящем стандарте.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Приготовление насадки для колонки

Насадку готовят в зависимости от анализируемого бензина.

Для анализа бензинов с температурой кипения до 205 °С:

насадку готовят в количестве (10,0±0,5) г, из которых 10% составляют неподвижная фаза ГЦЭГ и 90%-ный твердый носитель хроматон N-AW-HMDS. В качестве растворителя используют хлороформ в количестве 100 см.

Для анализа бензинов с температурой кипения до 215 °С:

насадку готовят в количестве (17,0±0,5) г, из которых 30% составляют неподвижная фаза OV-275 и 70% твердый носитель - хромосорб PAW. В качестве растворителя используют ацетон в количестве 100 см.

Насадку готовят в вытяжном шкафу на водяной бане при постоянном осторожном перемешивании до полного удаления растворителя.

2.2. Подготовка хроматографической колонки и заполнение ее насадкой осуществляются в соответствии с инструкцией к хроматографу.

2.3. Колонку присоединяют к испарителю хроматографа и термостатируют в потоке газа-носителя от 50 °С при программировании температуры со скоростью 2 °С/мин до 140 °С с неподвижной фазой ГЦЭГ пли 160 °С с неподвижной фазой OV-275. Выдерживают при максимальной температуре 3 ч. Затем термостат охлаждают и соединяют колонку с детектором.

3. ОТБОР ПРОБ


Отбор проб - по ГОСТ 2517.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Включение хроматографа, установку заданных параметров, настройку электрических блоков и регистратора проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

4.2. Оптимальные условия проведения испытания бензина приведены в табл.1.

Таблица 1

Показатель

Значение

Скорость диаграммной ленты, мм/ч:

  при работе с ГЦЭГ

600; 720

  при работе с OV-275

240; 300

Объем пробы, мкдм (мкл)

1

Температура термостата колонки, °С:


  при работе с ГЦЭГ

90-110

  при работе с OV-275

150

Температура испарителя, °С

250

Температура детектора, °С

150

Ток детектора по теплопроводности, мА

150

Расход газа-носителя, см/мин

30-40

Расход газов для пламенно-ионизационного детектора, см/мин:

  водород

30

  воздух

300

Этот документ входит в профессиональные
справочные системы «Кодекс» и  «Техэксперт»