ГОСТ 22536.14-88

Группа В09

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Метод определения циркония

     
Сaгbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of zirconium

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 г.). - Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; В. П. Даниленко; Л. И. Березовая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3019

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения циркония (при массовой доле циркония от 0,005 до 0,10%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предела , приведенного в табл. 1, при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности =0,95) значения (), приведенного в табл. 1;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли циркония не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности =0,85) значение , приведенное в табл.1.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли циркония. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и установления причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенного в табл. 1.

Таблица 1

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ
С АРСЕНАЗО III

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения циркония (IV) с арсеназо III и измерении оптической плотности раствора при длине волны 665 нм.

При массовой доле циркония 0,005-0,05% определение проводят в среде азотной кислоты в присутствии хлорной кислоты, при массовой доле циркония 0,05-0,10% - в среде соляной кислоты. Мешающее влияние железа в первом случае устраняют восстановлением его раствором азотистокислого натрия и мочевины, во втором - раствором аскорбиновой кислоты.

2.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:20 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 6 моль/дм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1, готовят перед употреблением.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота хлорная, квалификации "х.ч.".

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, с плотностью 1,50 г/см.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм, 5 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм.

Цирконий (IV) хлороксид 8-водный.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.

Соль динатриевая этилендиамин-, , , -тетрауксусной кислоты, (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Арсеназо III, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм :

при массовой доле циркония 0,05-0,10 %;

навеску арсеназо III, равную 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в 40-50 см теплой воды, прибавляют 15 см раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм. Раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и оставляют стоять 48 ч, периодически перемешивая. Затем раствор фильтруют через слой уплотненной ваты, отбрасывая первые порции фильтрата. Раствор годен к употреблению 5-7 дней;

при массовой доле циркония 0,005-0,05 %;

навеску арсеназо III, равную 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в 50 см воды, прибавляют раствор гидроксида натрия до появления синей окраски раствора и в избыток 5 капель. Раствор хорошо перемешивают до полного растворения арсеназо III, затем к раствору приливают по каплям раствор соляной кислоты, разбавленной 1:1, до перехода окраски раствора из синей в красно-фиолетовую, разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают. Раствор годен к употреблению в течение 10-12 дней.

Стандартный раствор циркония

Раствор А: 3,533 г хлороксида циркония помещают в стакан вместимостью 300 см и растворяют в 150-200 см раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 6 моль/дм, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки раствором соляной кислоты той же концентрации и перемешивают.