ГОСТ 20841.2-75*
Группа Л99
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ
Методы определения массовой доли кремния
Silicon organic products.
Methods for determination of silicon mass fraction
ОКСТУ 2209
Дата введения 1976-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 мая 1975 г. N 1343 срок введения установлен с 01.01.76
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 N 838 срок действия продлен до 01.01.91**
________________
** Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта России от 30.03.90 N 712 (ИУС N 7, 1990 год). - Примечание изготовителя базы данных.
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1980 г., марте 1985 г. (ИУС 3-80, 6-85).
ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 713 с 01.10.90
Изменение N 3 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1990 год
Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает весовой и спектрофотометрический методы определения массовой доли кремния.
1. ВЕСОВОЙ МЕТОД
1.1. Сущность метода
1.1.1. Сущность метода заключается в разложении навески продукта в кварцевой колбе или фарфоровом тигле 25%-ным олеумом и дымящей азотной кислотой, содержащей 20% окислов азота, и прокаливании образовавшейся двуокиси кремния при 800 °С.
1.2. Реактивы, посуда, приборы
1.2.1. Для определения массовой доли кремния применяются:
олеум 25%-ный, готовят разбавлением 60%-ного олеума серной кислотой;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84;
кислота серная по ГОСТ 4204-77;
колба кварцевая коническая с притертой пробкой, вместимостью 75-100 см, высотой 80-90 мм или стакан ВН по ГОСТ 19908-80* вместимостью 50 или 80 см
;
________________
* Действует ГОСТ 19908-90, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
пипетка с делением по ГОСТ 20292-74*, вместимостью 2-5 см;
__________________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
тигель фарфоровый высокий 4 по ГОСТ 9147-80 или кварцевый по ГОСТ 19908-80, тип В-50, допускается применение тиглей и чашек из платины;
эксикатор по ГОСТ 25336-82 с металлической сеткой;
электроплитка закрытого типа;
печь муфельная на 800-850 °С.
Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1.3. Проведение испытания
Пробу испытуемого продукта взвешивают (результат взвешивания записывают в граммах до четвертого знака) в кварцевой колбе или кварцевом или фарфоровом тигле, предварительно прокаленных в муфельной печи при 800 °С до постоянной массы (допускаемые расхождения между двумя последними взвешиваниями не должны превышать 0,0002 г), туда же приливают 25%-ный олеум, добавляют 2-3 капли азотной кислоты и осторожно нагревают на электроплитке. Затем в колбу снова, по каплям, добавляют азотную кислоту до тех пор, пока не прекратится обесцвечивание бурых паров, что указывает на заканчивающийся процесс окисления кремнийорганических соединений.
После этого приливают еще 2-3 капли азотной кислоты и содержимое колбы или тигля выпаривают, усиливая нагревание, для удаления избытка кислоты. При нагревании следят за тем, чтобы не было сильного вспенивания. При начинающемся вспенивании колбу или тигель снимают с электроплитки.
Когда закончится выделение паров, колбу или тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при 800-850 °C в течение 2 ч. Затем колбу или тигель переносят в эксикатор, охлаждают в течение 30-60 мин и взвешивают (результат взвешивания записывают в граммах до четвертого десятичного знака). Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения постоянной массы.
