ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка

     5 Атомно-абсорбционный метод определения цинка

5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода и измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,9 нм.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для цинка.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1 и 1:99.

Цинк по ГОСТ 3640 марки ЦВ00.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А: 1 г цинка помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, осторожно, небольшими порциями приливают 50 см раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. Охлажденный до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г цинка.

Раствор Б: 5 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,00005 г цинка. Раствор готовят непосредственно перед применением.

Никель (II) хлорид по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Растворы алюминия

Раствор А 20 г/дм: 10 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают небольшими порциями 300 см раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см раствора хлорида никеля (II). Добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3-5 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Б 2 г/дм: 50 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают 270 см раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и

 перемешивают.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см воды и осторожно, небольшими порциями, 30 см раствора соляной кислоты 1:1. Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения навески, добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3-5 мин.

Таблица 3

5.3.2 Прозрачный раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.