ГОСТ 15027.1-77

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Метод определения меди

Non-tin bronze.
Method for the determination of copper

ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.1-69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1527-79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический электролитический метод определения меди в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

Метод основан на выделении меди электролизом при силе тока 1,5-2 А, взвешивании выделившегося на катоде осадка меди и определении оставшейся в электролите меди методами: атомной абсорбции в пламени ацетилен - воздух при длине волны 324,7 нм и фотометрическим с купризоном.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением: за результат анализа принимают среднеарифметическое трех (двух) параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для меди.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:50 и 1:99.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота борная по ГОСТ 18704.

Смесь для растворения I; готовят следующим образом: к 600 см раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 40 см фтористоводородной кислоты, 15 г борной кислоты, перемешивают и доливают водой до 1000 см. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Кислота лимонная по ГОСТ 10484.

Кислота сульфаминовая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения II, готовят смешиванием девяти объемов бромистоводородной кислоты с одним объемом брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:4.

Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 10 г/дм.

Лимоннокислый аммоний, раствор; готовят следующим образом: 150 г лимонной кислоты растворяют в 400 см воды, добавляют при перемешивании 100 см концентрированного раствора аммиака, охлаждают, добавляют еще 100 см аммиака, охлаждают и доливают водой до объема 1000 см.

Бис-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), раствор; готовят следующим образом: 2,5 г купризона растворяют при перемешивании в 900 см воды при температуре 60-70 °С.

После охлаждения раствор фильтруют в темный стеклянный сосуд, доливают водой до объема 1000 см. Раствор годен 10 дней.

Медь по ГОСТ 859 с массовой долей меди не менее 99,9%.

Стандартные растворы меди.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г меди растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г меди.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,0001 г меди.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Для сплавов, не содержащих олова, свинца и кремния

Навеску бронзы массой 0,5-1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см, добавляют 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют без нагревания, а затем при нагревании. После растворения навески и удаления окислов азота кипячением обмывают стекло и стенки стакана водой, разбавляют раствор водой до 100-150 см, приливают 7 см серной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом.

Электролиз ведут при силе тока 1,5-2 А и напряжении 2,5 В при перемешивании.

Для сплавов с массовой долей железа или марганца свыше 1% добавляют во время электролиза небольшими порциями 1,0-1,5 см раствора сернокислого гидразина.

После обесцвечивания раствора стенки стакана и выступающие части электродов обмывают водой, добавляют около 20 см воды и продолжают электролиз еще в течение 10-15 мин. Если на погруженной части катода медь не выделилась, электролиз считают законченным. В противном случае электролиз ведут еще 30 мин и вновь контролируют полноту выделения меди.

По окончании электролиза, не выключая тока, ополаскивают электроды из промывалки водой. Затем выключают ток и промывают катод с медью, погружая его поочередно в три стакана с дистиллированной водой, затем погружают в стакан с этиловым спиртом. Катод высушивают при (100±5) °С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Для сплавов, содержащих кремний

Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку, приливают 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, 2-3 см фтористоводородной кислоты и накрывают крышкой из фторопласта или платины. После растворения выпаривают до небольшого объема (до получения влажных солей).

Затем приливают 5 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, растворяют соли в 30-40 см холодной воды, раствор нагревают, переносят в стакан вместимостью 250-300 см, доливают водой до 100-150 см, приливают 8 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом, как указано в п.3.1

.

3.3. Для сплавов, содержащих олово