ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

3.1. Сущность метода

Метод основан на титровании трехвалентного железа раствором трилона Б с применением сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 1:50.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; 0,025 моль/дм раствор; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 см воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки водой.

Железо, стандартный образец (СО) N 126 (сталь низкоуглеродистая).

Стандартный раствор железа; готовят следующим образом: 1,005 г СО N 126 растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г железа.

Установка титра раствора трилона Б

10 см стандартного раствора железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 20 см воды и нейтрализуют раствором аммиака, разбавленным 1:1, до перехода синей окраски индикаторной бумаги конго в сиреневую, затем прибавляют 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают водой до 100 см и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.

3.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 0,5 г (при массовой доле железа до 3%) и 0,25 г (при массовой доле железа свыше 3%) растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане вместимостью 300 см, разбавляют водой приблизительно до 200 см и добавляют раствор аммиака до образования растворимого синего аммиачного комплекса меди. Раствор выдерживают при (60±5) °С для коагуляции гидроокиси железа.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и растворяют в 10 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Фильтр промывают горячей водой и повторяют осаждение гидроокиси железа раствором аммиака, фильтрование и промывание осадка. Осадок гидроокиси железа с фильтра смывают горячей водой в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 10 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и промывают фильтр горячей водой.

Колбу с раствором нагревают до полного растворения осадка, нейтрализуют раствором аммиака, разбавленного 1:1, до перехода синего цвета индикаторной бумаги конго в сиреневый, прибавляют 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают до 100 см и нагревают до 70 °С. Приливают 5 см раствора сульфосалициловой кислоты и титруют горячий раствор раствором трилона Б до перехода окраски из буро-красной в лимонно-желтую.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;

- масса железа, соответствующая 1 см 0,025 моль/дм раствора трилона Б, г;

- масса навески сплава, г.

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).