4.1. Сущность метода
Метод основан на образовании железом окрашенного комплекса с 1,10-фенантролином или 
-дипиридилом при рН 5 в присутствии уксуснокислого натрия и солянокислого гидроксиламина после выделения железа соосаждением с гидроокисью алюминия.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Аммиак по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50 и 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Фенолфталеин, раствор в этиловом спирте, 1 г/дм
.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Аммоний - алюминий сернокислый (алюмоаммонийные квасцы) по ГОСТ 4238, раствор, готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют в 1 дм воды с 10 см концентрированной серной кислоты.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 100 г/дм.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, свежеприготовленный раствор 10 г/дм.
1,10-фенантролин, раствор; готовят следующим образом: 2,5 г 1,10-фенантролина растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм. Сохраняют в темном сосуде.
-дипиридил, раствор; готовят следующим образом: 1,5 г, -дипиридила растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 дм. Сохраняют в темном сосуде.
Буферный раствор; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см воды, прибавляют 240 см уксусной кислоты, фильтруют и доливают водой до 1 дм.
Реакционная смесь, свежеприготовленная; готовят следующим образом: одну часть раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью 1,10-фенантролина или -дипиридила и с двумя частями буферного раствора.
Стандартные растворы железа.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5025 г стандартного образца стали N 126 (сталь низкоуглеродистая) растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,0005 г железа.
Раствор Б; готовят в день применения следующим образом: 5 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,000025 г железа.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для бронз, не содержащих кремний
Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, накрывают часовым стеклом и осторожно растворяют при нагревании в 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Стакан с раствором охлаждают, обмывают стенки стакана и стекло небольшим количеством воды и раствор разбавляют водой до 150 см. Прибавляют 5 см раствора алюмоаммонийных квасцов (для бронз, не содержащих алюминий), 10 см раствора азотнокислого аммония и аммиак, разбавленный 1:1, до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 60 °С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок растворяют 10 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтр тщательно промывают горячей водой, собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось осаждение, и вновь осаждают гидроокиси железа и алюминия аммиаком. Осадок отфильтровывают, промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50, растворяют 10 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и фильтр промывают горячей водой, собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось осаждение. Раствор переводят в мерную колбу, разбавляют до соответствующего объема и в зависимости от содержания железа в бронзе отбирают аликвотную часть в соответствии с табл.3.
