ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СУЛЬФОСАЛИЦИЛАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

5.1. Сущность метода

Метод основан на образовании железом (III) окрашенного в желтый цвет комплекса с сульфосалициловой кислотой в аммиачном растворе при рН 8-10 после выделения железа соосаждением с гидроокисью алюминия.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1, 1:50.

Квасцы алюмоаммонийные по ГОСТ 4238, раствор; готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют в 1 дм воды с добавлением 10 см концентрированной серной кислоты.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, свежеприготовленный раствор 100 г/дм.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 200 г/дм.

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 1,005 г стандартного образца N 126 (сталь низкоуглеродистая) растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б; готовят в день применения. Для этого 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,0001 г железа.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Для сплавов, не содержащих кремний

Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании в 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения пробы ополаскивают стекло и стенки стакана небольшим количеством воды, добавляют 5 см раствора алюмоаммонийных квасцов (для бронз, не содержащих алюминия), раствор разбавляют водой до 100 см, нагревают до 60-70 °С и добавляют аммиак, разбавленный 1:1, до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 50-60 °С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и раствор промывают горячим раствором аммиака, разбавленного 1:50. Осадок растворяют в 10 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтр тщательно промывают горячей водой в стакан, где проводилось осаждение, и снова проводят осаждение и растворение гидроокисей.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от содержания железа в пробе отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл.5.

Таблица 5

Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и разбавляют водой до 50 см (для марганцовистых бронз добавляют 2 см раствора солянокислого гидроксиламина). Через 2 мин добавляют 15 см раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, до устойчивого желтого цвета и добавляют 3-4 см аммиака в избыток. Затем раствор доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре в кювете длиной 1 см при =425 нм или на фотоэлектроколориметре с фиолетовым светофильтром (=400 нм) в кювете длиной 2 см.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.