7.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в красно-фиолетовый цвет комплекса трехвалентного железа с сульфосалициловой кислотой в кислой среде в измерении оптической плотности окрашенного раствора.
7.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения: 5 частей концентрированной азотной кислоты смешивают с 3 частями концентрированной соляной кислоты.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 50 г/дм.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм; готовят следующим образом: 10 г препарата растворяют в 60 см воды, нейтрализуют раствором аммиака до рН 2-3 (по универсальной индикаторной бумаге), фильтруют и разбавляют водой до 100 см.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Стандартные растворы железа - по п.5.2.
Медь марки МО по ГОСТ 859.
7.3. Проведение анализа
Для бронз, кроме кремнистых и свинцовистых.
Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле железа от 0,01% до 0,1%; 0,5 г - от 0,1% до 0,2%; 0,25 г - от 0,2% до 0,4% и 0,1 г - от 0,1% до 1% помещают в стакан вместимостью 150 см, добавляют 8 см смеси кислот и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения навески удаляют оксиды азота кипячением в течение 1-1,5 мин. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 40-50 см, добавляют 5 см раствора винной кислоты и нейтрализуют раствором аммиака до начала выпадения основных солей меди и немедленно вновь переводят их в раствор осторожным добавлением при перемешивании соляной кислоты (1:1). После растворения осадка добавляют 18 капель избытка той же кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 6 см сульфосалициловой кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете 2 см или на спектрофотометре при =490 нм в кювете 1 см. Раствором сравнения является проба того же сплава, проведенная через весь ход анализа, но без добавления сульфосалициловой кислоты.
7.4. Построение градуировочного графика
В зависимости от массовой доли железа в стаканы вместимостью по 150 см помещают навеску меди (от 0,1 до 1 г), добавляют последовательно 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора Б железа и по 8 см смеси кислот и далее проводят анализ, как указано в п.7.3.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа, в который не добавляют раствор сульфосалициловой кислоты.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.
7.5. Обработка результатов
7.5.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле
,
где - массовая доля железа, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески сплава, г.