ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяются лабораторные весы общего назначения ВЛР-200, ВЛКТ-500г-М, ВЛЭ-200г. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 3 кг. Для анализа азотную кислоту отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% по объему.

Отбор пробы из цистерны осуществляется путем медленного погружения пробоотборника на всю глубину цистерны.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Определение массовой доли азотной кислоты

3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоту; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с(NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.

Смешанный индикатор (метиленовый голубой и метиловый красный); готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Колба Кн-1(2)-250-19/26 (24/29) ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по НТД.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.2. Проведение анализа

Около 1,4000 г препарата взвешивают в пипетке Лунге, помещают в коническую колбу, содержащую 50 см воды, и тщательно перемешивают. Добавляют 0,2 см раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетово-красной окраски в зеленую.

Допускается взвешивание препарата в колбе, содержащей 50 см воды (по разности), или в ампуле.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю азотной кислоты () в процентах вычисляют по формуле     

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с(NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.), израсходованный на титрование, см;

- масса навески препарата, г;

0,03150 - масса азотной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно с(NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.