ГОСТ 22001-87

Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы и особо чистые вещества

МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ПРИМЕСЕЙ ХИМИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ

Reagents and superpure substances. Method for determination of chemical elements
impurities by atomic absorption spectrometry

МКС 71.040.30

ОКСТУ 2609

Дата введения 1988-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.12.87 N 5014

3. ВЗАМЕН ГОСТ 22001-76

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 5771-86

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и особо чистые вещества и устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) определения примесей химических элементов в диапазоне массовых концентраций 100-0,001 мг/дм двумя способами: по градуировочному графику (способ 1); по способу добавок (способ 2).

Метод основан на селективном поглощении атомным паром определяемого элемента резонансного излучения, испускаемого источником излучения (лампой с полым катодом или газоразрядной лампой).

Атомизация происходит:

при испарении аэрозоля раствора, образующегося при распылении анализируемого раствора сжатым воздухом в пламя (пламенная ААС);

непосредственно при введении порции анализируемого раствора в электротермический непламенный атомизатор - графитовую трубчатую печь, стержень (непламенная ААС).

Резонансное излучение определяемого элемента, создаваемое спектральной лампой, пропускают через пламя или непламенный атомизатор, выделяют монохроматором и измеряют аналитический сигнал с помощью регистрирующей системы.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1. При проведении испытаний должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.

1.2. Масса навески анализируемого вещества, способ ее предварительной обработки и используемый объем должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемое вещество. При концентрировании микропримесей методом упаривания следует соблюдать требования ГОСТ 27565.

1.3. При взвешивании анализируемого вещества и реактивов, используемых для проведения анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.

1.4. Параметры спектрометра, атомизатора и тип спектральной лампы, используемые при анализе, должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемое вещество.

1.5. При отсутствии влияния основы применяют способ 1. Если основа или другие компоненты пробы влияют на величину аналитического сигнала, применяют способ 2.

1.6. Испытание особо чистых веществ следует проводить в помещениях, соответствующих классу чистоты 100 (не более 3,5 частиц размером 0,5 мкм в 1 дм воздуха), а также в ламинарных боксах или вытяжных устройствах с отфильтрованным воздухом.

1.7. При проведении испытания следует исключить возможность внесения неконтролируемых загрязнений (например, из лабораторной посуды, из атмосферы, загрязнений, вносимых аналитиком, реактивами и т.д.).

1.8. При проведении испытаний используют реактивы квалификации химически чистый, если в нормативно-технической документации на анализируемое вещество нет других указаний.

1.9. Все исходные растворы, растворы сравнения и воду, применяемую для их приготовления, хранят в посуде из кварцевого стекла или из полимерных материалов.

1.10. Допускается применение импортной аппаратуры и посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И ПОСУДА

Спектрометр атомно-абсорбционный типа Сатурн, Сатурн-2 или спектрометры других типов, позволяющие проводить измерение с достаточной точностью в установленном интервале определяемых концентраций элементов.

Лампы спектральные (с полым катодом или газоразрядные).

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Газы сжатые:

ацетилен по ГОСТ 5457, растворенный технический; перед применением пропускают через 96%-ную серную кислоту или твердые поглотительные смеси на основе серной кислоты;

пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети;

водород по ГОСТ 3022 технический марки А;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;

азота гемиоксид;

аргон по ГОСТ 10157 газообразный высшего сорта;

азот по ГОСТ 9293 газообразный, сжатый, отфильтрованный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в аппаратуре из кварцевого стекла или деионизированная.

Аммония диэтилдитиокарбамат, раствор с массовой долей 0,05%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор концентрации (HNO) - 6 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517.

Растворы, содержащие 1 мг определяемого элемента в 1 см, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят разбавленные растворы, содержащие 0,1; 0,01 мг определяемого элемента в 1 см, и более разбавленные растворы.

Колбы 2-25(50; 100; 1000) - 2 по ГОСТ 1770.

Микропипетки поршневые вместимостью 5-100 мм и 100-1000 мм.

Пипетки 4(5)-2-1(2); 6(7)-2-5(10, 25) по ГОСТ 29227.

Тигли Н-20(80) по ГОСТ 19908.

Стаканы Н-1-50(100) ТХС по ГОСТ 25336 или В-1-50(100) ТС по ГОСТ 25336.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка посуды

3.1.1. Новую лабораторную посуду следует обработать раствором диэтилдитиокарбамата аммония (при температуре 20-25 °С), промыть водой, обработать раствором соляной кислоты и промыть большим количеством воды или обработать парами азотной кислоты, после чего - парами воды. Бывшую в употреблении посуду достаточно обработать раствором соляной кислоты и промыть водой.

Чистоту лабораторной посуды проверяют путем анализа промывной воды. Лабораторная посуда считается чистой, если между используемой для промывки водой и водой от последней промывки нельзя установить различия в концентрации элементов.

3.1.2. Перед проведением испытания посуду, которую будут применять, следует заполнить раствором соляной или азотной кислоты и выдержать в течение суток, затем промыть водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге.

3.2. Приготовление анализируемых растворов

3.2.1. Описание приготовления анализируемых растворов для определения примеси цинка (в интервале массовых долей 0,0006-0,0500%) и магния (в интервале массовых долей 0,0002- 0,0100%) в соединениях бария, висмута, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, меди, натрия, никеля, свинца, стронция указаны в приложении.

3.2.2. Описание приготовления анализируемых растворов при анализе других веществ, не перечисленных в приложении, должно быть приведено в нормативно-технической документации на анализируемое вещество.

3.3. Приготовление растворов сравнения

3.3.1. Для определения примесей химических элементов по способу 1 готовят растворы сравнения, содержащие в 100 см известные количества определяемых элементов в соответствии с табл.1.

Таблица 1