ГОСТ 9105-74

Группа К59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦЕЛЛЮЛОЗА

Метод определения средней степени полимеризации

The determination method of polymerisation average degree

ОКСТУ 5409

Дата введения 1975-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.Е.Де-Милло, В.А.Солган, Ц.В.Виландберг

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14.07.74 N 1477

3. ВЗАМЕН ГОСТ 9105-59

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.08.91 N 1371

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1981 г., апреле 1986 г., августе 1991 г. (ИУС 4-81, 7-86, 11-91)

Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу и устанавливает метод определения средней степени полимеризации.

Метод основан на определении вязкости разбавленных медно-аммиачных растворов целлюлозы.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 7004.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения испытания должны применяться следующие аппаратура, материалы и растворы:

- банки полиэтиленовые (черт.1) или стеклянные с пришлифованными пробками вместимостью 50 или 100 см для растворения целлюлозы;

- аппарат для взбалтывания растворов целлюлозы типа АВР-3 конструкции Центрального научно-исследовательского института бумаги;

- бюретки 1-2-50 и 1-2-100 ГОСТ 29252;

- вискозиметр капиллярный стеклянный ВПЖ-3-0,03, ХСЗ ГОСТ 10028;

- термостат жидкостный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры (20±0,2) °С;

- секундомер типа СОПпр-2-а-3-000 с ценой деления 0,2 с по ТУ 25-1894-003;

- насос водоструйный или вакуумный по ГОСТ 25336;

- весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и с погрешностью взвешивания не более 0,002 г по ГОСТ 24104*;

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

- проволока медная круглая электротехническая диаметром 3,0-5,0 мм по ТУ 16.К71.087, в виде кусочков массой около 1,5 г каждый;

- медно-аммиачный раствор следующего состава: (13±0,2) г/дм меди, (200±2) г/дм аммиака и 2 г/дм сахарозы, приготовленный по ГОСТ 14363.2;

- термометр по ГОСТ 28498;

- кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., раствор 1:3;

- кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., раствор с массовой долей 10%;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

- бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Полиэтиленовая банка

Черт.1

Капиллярный вискозиметр

1 - насадка; 2 - кран; 3 и 6 - шлифты; 4 - рубашка вискозиметра; 5 - капилляр; 7 - промежуточная стеклянная трубка; 8 - полиэтиленовая банка

Черт.2

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка проб к испытанию - по ГОСТ 19318, разд.3.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Рабочий объем банок для растворения целлюлозы определяют следующим образом. В чистую сухую стеклянную или полиэтиленовую банку помещают (в зависимости от объема банки) 15 или 30 г меди. Из бюретки заполняют банку дистиллированной водой при температуре (20±0,2) °С. После заполнения водой полиэтиленовой банки необходимо вставить в нее резиновую пробку, снабженную капиллярной трубкой с зажимом (стеклянный шарик в резиновой трубке). Слегка сдавливая банку при открытом зажиме, вытесняют из нее остатки воздуха до заполнения водой капиллярной трубки и закрывают зажим.

Рабочий объем банки (), см, вычисляют по формулам:

при объеме банки 50 см;

при объеме банки 100 см,

где - общий объем воды в банке, см;

или - объем, занимаемый навеской целлюлозы, см.

Допускается определять рабочий объем банки весовым методом.

3.3. Приготовление медно-аммиачного раствора целлюлозы

Концентрацию медно-аммиачного раствора целлюлозы выбирают в зависимости от ожидаемого показателя степени полимеризации. Она должна быть подобрана так, чтобы величина, характеризующая повышение вязкости раствора по отношению к вязкости растворителя, находилась в пределах 0,3-1,0.

Рекомендуются следующие концентрации растворов:

- при степени полимеризации целлюлозы от 450 до 1000 - 1,5 г/дм (0,15%);

- при степени полимеризации св. 1000 - 1 г/дм (0,1%) или 0,75 г/дм (0,075%).

Расчет навески воздушно-сухой целлюлозы () в граммах, необходимой для приготовления медно-аммиачного раствора целлюлозы, проводят по формуле

,

где - рабочий объем банки, см;

- концентрация целлюлозы в растворе, г/дм;

- влажность целлюлозы, %.

Навеску воздушно-сухой целлюлозы, взвешенную с точностью до третьего десятичного знака, и 30 или 15 т* меди помещают в стеклянную или полиэтиленовую банку. Из бюретки заполняют банку медно-аммиачным раствором при температуре (20±0,2) °С в количестве, равном рабочему объему банки. Стеклянную банку закрывают притертой пробкой, закрепляя ее двумя плоскими резиновыми кольцами. При использовании полиэтиленовой банки последовательно выполняют операции, указанные в п.3.2, затем резиновую пробку закрепляют гайкой. Заполненную банку помещают в аппарат для взбалтывания и растворяют целлюлозу в течение 10-30 мин.

______________

* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.     

Необходимо убедиться в полном растворении целлюлозы путем визуального осмотра банки в проходящем свете.

Затем банку с раствором целлюлозы помещают в термостат на 10 мин при температуре (20±0,2) °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1-3).