ГОСТ 20461-75

Группа Л19

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЕЛИЙ ГАЗООБРАЗНЫЙ

Метод определения объемной доли примесей эмиссионным
спектральным анализом

Gaseous helium. Method for determination of impurities volume fraction
by emission spectral analysis

     

ОКСТУ 0209

Дата введения 1976-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством газовой промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.Г.Бронштейн, А.Г.Хасабова, Е.А.Пак, Т.Р.Литвина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.01.75 N 272

Изменение N 4 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12.04.96)

За принятие проголосовали:

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в ноябре 1980 г., марте 1985 г., апреле 1990 г., декабре 1996 г. (ИУС 1-81, 6-85, 8-90, 3-97)

Настоящий стандарт распространяется на газообразный гелий и устанавливает метод определения объемной доли примесей эмиссионным спектральным анализом с фотоэлектрической регистрацией спектра.

Метод основан на измерении интенсивности аналитических линий примесей в возбужденном спектре гелия с последующим определением объемной доли примесей по градуировочным графикам, построенным с применением поверочных газовых смесей - стандартных образцов состава.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для определения содержания примесей применяют установку спектрального анализа, в которую входят:

спектрограф призменный типа ИСП-51 или прибор другого типа с соответствующей дисперсией и светосилой в видимой области;

приставка фотоэлектрическая типа ФЭП-1 с регистрирующим устройством типа ЭПС-157;

генератор высокочастотный типа ВГ-5 или ВГ-3 со стабилизатором;

монохроматор типа УМ-2;

система вакуумная, включающая разрядную трубку из молибденового стекла диаметром 2-3 мм с внешними электродами, ловушку в виде змеевика из стеклянной трубки, манометр ртутный U-образный, кран стеклянный вакуумный трехходовой или запорное устройство другого типа, насос форвакуумный типа ВН-461М;

система для отбора пробы, включающая вентиль игольчатый с сильфонным уплотнением, капилляр диаметром до 2 мм, манометр по ГОСТ 2405, класса точности не ниже 1,5 с пределом измерения 0-25 МПа (0-250 кгс/см), вентили типа КВБ-53;

поверочные газовые смеси, стандартные образцы состава по нормативной документации - для градуировки установки.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Наладку и юстировку аппаратуры установки производят по инструкции предприятия-изготовителя. Схема установки приведена на черт.1.

Схема установки спектрального анализа

1 - баллон с анализируемым гелием или градуировочной (поверочной)
 газовой смесью; 2 - вентиль для отбора пробы из баллона или пробоотборной
 линии регазифицированного жидкого гелия; 3 - вентиль для отбора пробы из
общего коллектора наполнительной рампы; 4 - манометр образцовый;
5 - вентиль игольчатый; 6 - трубка разрядная; 7 - манометр ртутный;
8 - кран стеклянный вакуумный трехходовой; 9 - насос форвакуумный;
10 - генератор высокочастотный; 11 - спектрограф призменный; 12 - приставка
фотоэлектрическая; 13 - устройство регистрирующее; 14 - монохроматор

Черт.1

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.2. Для выбора оптимальных параметров работы установки проводят работы по пунктам, указанным ниже.

2.2.1. Включают вакуумный насос. Медленно открывая трехходовой вакуумный стеклянный кран, соединяют разрядную трубку с форвакуумным насосом и проводят откачку всей вакуумной системы.

Для проверки системы на герметичность закрывают трехходовой кран 3 и контролируют изменение давления в системе U-образным ртутным манометром 7.

Система считается герметичной, если остаточное давление в ней, равное 66,6 Па (0,5 мм рт.ст.), не изменится в течение 30 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.2.2. Включают высокочастотный генератор и фотоэлектрическую приставку.

2.2.3. Подключают баллон с гелием, открывают вентиль для отбора пробы из баллона. Давление в пробоотборной системе контролируется манометром. Предусмотрен также отбор пробы гелия из общего коллектора наполнительной рампы через вентиль 3.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.2.4. Игольчатым вентилем устанавливают в разрядной трубке рабочее давление 2-2,66 кПа (15-20 мм рт.ст.), измеряемое U-образным ртутным манометром.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2.5. Устанавливают следующие параметры:

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2.6. Спектральную линию гелия длиной волны 438,79 нм или 443,75 нм выводят на фотоумножитель.

Регулировкой тумблеров "напряжение", "сила тока" и "усиление" устанавливают стрелку регистрирующего устройства в положение средней трети шкалы, фиксируют ее значение и соответствующие значения напряжения, силы тока и коэффициента усиления.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.2.7. В процессе работы необходимо соблюдать постоянство оптимальных значений параметров.

Интенсивности спектральных линий гелия 438,79 или 443,75 нм должны соответствовать выбранным значениям.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика необходимо иметь на каждую анализируемую примесь не менее трех градуировочных газовых смесей стандартных образцов состава.

К установке спектрального анализа подключают последовательно баллоны с градуировочными газовыми смесями, возбуждают их спектры и измеряют интенсивности аналитических линий примесей.

На основании полученных данных для каждой примеси строят градуировочный график. На ось ординат наносят значение электрического сигнала, пропорциональное интенсивности аналитической линии примеси в милливольтах, а на ось абсцисс - объемную долю примеси в процентах.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

2.4. При градуировке спектральной установки и анализе примесей в гелии используют аналитические линии, приведенные в табл.1.

Таблица 1