ГОСТ 3624-92

Группа Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Титриметрические методы определения кислотности

Milk and milk products.
Titrimetric methods of acidity determination

МКС 67.100.10

ОКСТУ 9209

Дата введения 1994-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК по стандартизации 186 "Молоко и молочные продукты" и ТК по стандартизации 187 "Масло и сыр"

РАЗРАБОТЧИКИ

О.А.Гераймович; Е.А.Фетисов, канд. техн. наук; Р.В.Парамонова; В.П.Панов, канд. техн. наук; В.И.Еремина, канд. техн. наук; Н.В.Васильева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 12.02.92 N 145

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3624-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 8, 2009 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочные и молокосодержащие продукты и устанавливает следующие титриметрические методы определения кислотности: потенциометрический, с применением индикатора фенолфталеина; метод определения предельной кислотности молока.

Стандарт не распространяется на казеин и молочные консервы.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

Методы отбора проб молока и молочных и молокосодержащих продуктов и подготовка их к анализу по ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809.

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод применяется при возникновении разногласий.

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия до заранее заданного значения рН=8,9 с помощью блока автоматического титрования и индикации точки эквивалентности при помощи потенциометрического анализатора.

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Анализатор потенциометрический с диапазоном измерения 4-10 ед. рН с ценой деления шкалы 0,05 ед. рН.

Блок автоматического титрования, аппаратурно совместимый с потенциометрическим титратором и имеющий дозатор раствора (бюретку) вместимостью не менее 5 см с ценой деления не более 0,05 см.

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.

_______________

* С 1 июля введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Стаканы В-1-50 ТС, В-2-50 ТС, В-1-100 ТС, В-2-100 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169.

Цилиндры 1-50-1, 1-50-2, 3-50-1, 3-50-2 по ГОСТ 1770.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Натрия гидроокись, стандарт-титр по ТУ 6-09-2540, раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

2.2. Подготовка к измерениям

2.2.1. Подготовка приборов

Подключают блок автоматического титрования к анализатору согласно инструкции, прилагаемой к блоку. Затем подключают блок и анализатор к сети и прогревают их в течение 10 мин.

Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором гидроокиси натрия.

Согласно инструкции, прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают его на такой диапазон измерения рН, который включил бы в себя рН=8,9.

Согласно инструкции, прилагаемой к блоку автоматического титрования, настраивают его на точку эквивалентности, равную 8,9 ед. рН, и устанавливают на блоке значение рН=4,0, начиная с которого подача гидроокиси натрия должна вестись по каплям.

Устанавливают время выдержки после окончания титрования, равное 30 с.

2.3. Проведение измерений

2.3.1. Молоко, молокосодержащий продукт, молочный составной продукт, сливки, простокваша, ацидофилин, кефир, кумыс и другие кисломолочные продукты

2.3.1.1. В стакан вместимостью 50 см отмеривают 20 см дистиллированной воды и 10 см анализируемого продукта. Смесь тщательно перемешивают.

При анализе сливок и кисломолочных продуктов переносят остатки продукта из пипетки в стакан путем промывания пипетки полученной смесью 3-4 раза.

2.3.1.2. В стакан помещают стержень магнитной мешалки и устанавливают стакан на магнитную мешалку. Включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с продуктом. Включают кнопку "Пуск" блока автоматического титрования, а спустя 2-3 с, кнопку "Выдержка". Раствор гидроокиси натрия при этом начинает поступать из дозатора блока в стакан с продуктом, нейтрализуя последний. По достижении точки эквивалентности (рН=8,9) и истечении времени выдержки (30 с) процесс нейтрализации автоматически прекращается, а на панели блока автоматического титрования зажигается сигнал "Конец". После этого отключают все кнопки. Проводят отсчет количества раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию.

2.3.2. Мороженое, сметана

В стакане взвешивают 5 г продукта. Тщательно перемешивают продукт стеклянной палочкой, постепенно добавляют к нему 30 см воды и перемешивают. Проводят измерения в соответствии с п.2.3.1.2.

2.3.3. Творог и творожные продукты

В фарфоровую ступку вносят 5 г продукта. Тщательно перемешивают и растирают продукт пестиком. Затем количественно переносят продукт в стакан вместимостью 100 см, смывая его небольшими порциями воды, нагретой до 35-40 °С. Общий объем воды равен 50 см. Затем смесь перемешивают и проводят измерения в соответствии с п.2.3.1.2.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Кислотность в градусах Тернера находят умножением объема, см, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию определенного объема продукта, на следующие коэффициенты:

10 - для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;

20 - для мороженого, сметаны, творога и творожных изделий.

2.4.2. Предел допускаемой погрешности результата измерений при принятой доверительной вероятности =0,95 составляет, °Т:

±0,8 - для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого;

±1,2 - для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;

±2,3 - для сметаны;

±3,2 - для творога и творожных изделий.

Расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать, °Т: