ГОСТ 13047.3-2002
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения кобальта в кобальте
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of cobalt in cobalt
МКС 77.120.40*
ОКСТУ 1732
_____________________
* В Указателе "Национальные стандарты" 2005 год -
ОКС 77.120.40 и 77.120.70. - Примечание изготовителя базы данных.
Дата введения 2003-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
Грузия | Грузстандарт |
Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикстандарт |
Туркменистан | Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.3-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 741.1-80, кроме раздела 1
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2004 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрический (при массовой доле до 98,8%) и расчетный (при массовой доле свыше 98,8%) методы определения кобальта в кобальте по ГОСТ 123.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3769-78 Аммоний сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 5841-74 Гидразин сернокислый
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 8776-99 Кобальт. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 13047.5-2002 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте
ГОСТ 13047.6-2002 Никель. Кобальт. Методы определения углерода
ГОСТ 13047.7-2002 Никель. Кобальт. Методы определения серы
ГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния
ГОСТ 13047.9-2002 Никель. Кобальт. Метод определения фосфора
ГОСТ 13047.10-2002 Никель. Кобальт. Методы определения меди
ГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка
ГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы
ГОСТ 13047.13-2002 Никель. Кобальт. Методы определения свинца
ГОСТ 13047.14-2002 Никель. Кобальт. Методы определения висмута
ГОСТ 13047.15-2002 Никель. Кобальт. Метод определения олова
ГОСТ 13047.16-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кадмия
ГОСТ 13047.17-2002 Никель. Кобальт. Методы определения железа
ГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка
ГОСТ 13047.19-2002 Никель. Кобальт. Метод определения алюминия
ГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния
ГОСТ 13047.21-2002 Никель. Кобальт. Методы определения марганца
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
Метод основан на взвешивании массы кобальта, никеля, меди и цинка, выделяемой электролизом на платиновом катоде из аммиачной среды, и определении остаточной массы кобальта в растворе после электролиза спектрофотометрическим или атомно-абсорбционным методом. Массовые доли никеля, меди и цинка определяют по ГОСТ 13047.5, ГОСТ 13047.10, ГОСТ 13047.11 или по ГОСТ 8776 и учитывают при обработке результатов.
Спектрофотометрический метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 500 нм комплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью.
Атомно-абсорбционный метод основан на измерении поглощения при длине волны 240,7 нм резонансного излучения атомами кобальта, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
Установка для электролиза с амперметром, вольтметром, реостатом, обеспечивающая проведение электролиза при перемешивании при силе тока 3-4 А и напряжении 2-3 В.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.
Лампа с полным катодом для возбуждения спектральной линии кобальта.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 490-540 нм.
Электроды платиновые сетчатые по ГОСТ 6563.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:9
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или по ГОСТ 24147, разбавленный 1:9.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации 0,5 г/см.
Нитрозо-Р-соль по [1], раствор массовой концентрации 0,001 г/см.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Универсальная индикаторная бумага по [2].
Фильтры обеззоленные по [3] или другие средней плотности.
Кобальт по ГОСТ 123.
Растворы кобальта известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации кобальта 0,001 г/см: в стакан или колбу вместимостью 250 см помещают навеску кобальта массой 1,0000 г, приливают 25-30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят раствор 3-5 мин, приливают 20 см серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, к остатку приливают 80-100 см воды, растворяют соли при нагревании, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой.