Группа Л99

ИЗМЕНЕНИЕ N 2
ГОСТ 24614-81 "Жидкости и газы, не взаимодействующие с реактивом Фишера.
Кулонометрический метод определения воды"

     

Дата введения 1991-07-01

УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 18.12.90 N 3179

Вводная часть. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции: "Метод позволяет определять массовую долю воды в жидкостях от 0,0001 до 100%, в газах - от 0,0001 до 0,1%.

Метод основан на реакции взаимодействия между водой и реактивом Фишера (метанольно-пиридиновый раствор йода и сернистого ангидрида). Допускается применение модифицированного реактива Фишера, в котором вместо метанола используется этиловый эфир этиленгликоля (этилцеллозольв). Состав реактива: раствор N 1 (193,3 см пиридина и 25,63 г двуокиси серы), раствор N 2 (193,6 см этилцеллозольва и 50,77 г йода). Перед использованием растворы N 1 и 2 смешивают в объемном соотношении 1:1. Реактив пригоден для определения массовой доли воды карбонилсодержащих соединений. Конечную точку титрования определяют биамперометрически или бипотенциометрически.

Предел обнаружения по воде составляет 0,00005%".

Раздел 1 дополнить пунктом - 1.3.: "1.3. Анализ сжиженных газов проводят из жидкой фазы. Для этого баллон с пробой устанавливают вентилем вниз и через кран тонкой регулировки газ подают непосредственно в кулонометрическую ячейку".

Пункт 2.1 дополнить абзацами (после четвертого): "Вольтметр цифровой или иономер (рН-метр).

Резистор постоянный типа МЛТ сопротивлением от 10 до 50 кОм, мощностью не менее 0,25 Вт";

заменить ссылки: ГОСТ 11077-78 на ГОСТ 10318-80, ГОСТ 23391-78 на ГОСТ 10318-80, ГОСТ 7113-77 на ГОСТ 24013-80, ГОСТ 4460-77 на ГОСТ 450-77; исключить ссылки: ГОСТ 7412-77, ГОСТ 8401-57*;

_______________

* Изменением N 1к ГОСТ 24614-81 в п.2.1.ссылка на ГОСТ 8401-57 заменяется ссылкой на ГОСТ 24353-80. - Примечание "КОДЕКС".

двенадцатый, шестнадцатый, двадцатый* абзацы изложить в новой редакции: "Секундомер по ГОСТ 5072-79 2-го класса точности с емкостью шкалы счетчика 60 мин, с ценой деления шкалы 0,20 с, погрешностью ±1,10 с,

Реактив Фишера по ТУ 6-09-1487-85 или приготовленный по ГОСТ 14870-77 (пригодность реактива проверяют по обесцвечиванию йодной окраски реактива при добавлении воды независимо от срока его хранения).

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,0003 г".

_________________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать "двадцать второй". - Примечание "КОДЕКС".

Пункт 2.2.1. Последний абзац дополнить словами: "В случае применения бипотенциометрического способа индикации конечной точки в индикаторную цепь последовательно подключают резистор сопротивлением от 10 до 50 кОм, а к индикаторным электродам - цифровой вольтметр или иономер (рН-метр)".

Пункт 2.2.2.1. Первый абзац. Заменить слова: "под углом 30-60 °С к катодной камере" на "под углом (45±15)° к катодной камере".

Пункт 2.2.2.2. Первый абзац. Заменить слова: "по ГОСТ 9775-69* (тип ФКП, класс ПОР 16)" на "по ГОСТ 25336-82 (тип ФКП, класс ПОР 16 или ПОР 10)".

________________

* Изменением N 1 к ГОСТ 24614-81 в п.2.2.2.2 ссылка на ГОСТ 9775-69 заменена ссылкой на ГОСТ 25336-82. - Примечание "КОДЕКС".

Пункт 2.2.3. Второй абзац. Заменить слова: "в пределах 0,15-0,20 В" на "в пределах от 0,15 до 0,20 В", "70-90 мкА" на "от 70 до 90 мкА"; после слов "готова для проведения анализа" дополнить словами: "В случае применения бипотенциометрического способа индикации конечной точки напряжение на индикаторных электродах устанавливают (0,35±0,05) В, а за конечную точку принимают индикаторное напряжение в интервале от 20 до 50 мВ".

Пункт 2.3 до слов "Массу навески" изложить в новой редакции: "Массу навески анализируемого продукта, указанную в табл.1, осторожно отбирают шприцем, взвешивают (кроме тех случаев, когда пробу отбирают микрошприцем) и быстро вносят продукт в кулонометрическую ячейку с реактивом Фишера, прокалывая пробку иглой. Шприц снова взвешивают. Результаты всех взвешиваний записывают до четвертого десятичного знака. Допускается брать навеску шприцем без взвешивания, если расхождение между результатами двух определений не превышает допускаемого значения";

дополнить абзацем: "При бипотенциометрическом способе индикации конечной точки титрование ведут до ранее зафиксированного значения индикаторного напряжения в интервале от 20 до 50 мВ".

Пункт 2.4. Первый абзац изложить в новой редакции: "Массовую долю воды () в процентах вычисляют по формуле

,

где - сила генераторного тока, А;

- время титрования, с;

- масса пробы, г;

9,01 - молярная масса эквивалента воды, г/моль;

96484,56 - число Фарадея, ;

- объем электролита до внесения пробы, см;

- объем пробы, см;

- поправка на разбавление электролита";

третий абзац изложить в новой редакции: "За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемые расхождения, указанные в табл.2.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности =0,95 приведена в табл.2";

таблица 2. Головку и первую строку изложить в новой редакции:

Пункт 3.1. Девятый - одиннадцатый абзацы изложить в новой редакции:

"трубок полиэтиленовых и резиновых или фторопластовых.

Секундомер по ГОСТ 5072-79 2-го класса точности с емкостью шкалы счетчика 60 мин, ценой деления шкалы 0,20 с, погрешностью ±1,10 с.

Реактив Фишера по ТУ 6-09-1487-85 или приготовленный по ГОСТ 14870-77; пригодность реактива проверяют по обесцвечиванию йодной окраски реактива при добавлении воды независимо от срока его хранения";

исключить слова: "Метанол-яд по ГОСТ 6995-77, х.ч.";

исключить ссылку: ГОСТ 8401-57*.

_______________

* Изменением N 1 к ГОСТ 24614-81 в п.3.1 ссылка на ГОСТ 8401-57 заменена ссылкой на ГОСТ 24353-80. - Примечание "КОДЕКС".

Пункт 3.2.2.1. Первый абзац. Заменить слова: "диаметром 10-13 мм" нa "диаметром от 10 до 13 мм (размеры кулонометрической ячейки без фильтра приблизительно такие же, как и ячейки с фильтром)";

после слов "кран 7 и трубку 8" дополнить словами: "Для перемешивания электролита допустимо применение осушенного анализируемого газа".

Пункт 3.2.2.2. Заменить ссылку: ГОСТ 9775-69* на ГОСТ 25336-82.

  _______________

* Изменением N 1 к ГОСТ 24614-81 в п.3.1 ссылка на ГОСТ 9775-69 заменена ссылкой на ГОСТ 25336-82. - Примечание "КОДЕКС".   

Пункт 3.2.3 дополнить абзацем: "Для перемешивания электролита допустимо применение анализируемого газа из баллона-пробоотборника после переключения его потока через осушитель".

Пункт 3.2.4. Первый абзац до слов "При этом уровень" изложить в новой редакции: "В анодную камеру кулонометрической ячейки вносят раствор реактива Фишера при постоянном продувании осушенного газа со скоростью приблизительно 100 см/мин";

второй абзац. Заменить слова: "напряжение 0,15-0,20 В" на "напряжение от 0,15 до 0,20 В", "ток составляет 1-5 мА" на "ток составляет от 1 до 5 мА";

третий абзац. Заменить слова: "ток составляет 70-90 мкА" на "ток составляет от 70 до 90 мкА", "значения индикаторного тока 70-90 мкА" на "значения индикаторного тока от 70 до 90 мкА", "генераторного тока 10-25 мА" на "генераторного тока от 10 до 20 мА";

последний абзац. Заменить слова: "в течение 5-10 мин" на "в течение 10-20 мин".

Пункт 3.3 дополнить абзацем: "При бипотенциометрическом способе индикации конечной точки титрование ведут до ранее установленного значения индикаторного напряжения в интервале от 20 до 50 мВ".

Пункт 3.4 изложить в новой редакции: "Массовую долю воды () в процентах вычисляют по формуле

,

где - сила генераторного тока, А;

- время титрования, с;

9,01 - молярная масса эквивалента воды, г/моль;

24,0 - объем 1 моля газа при 20 °С, дм;

96484,56 - число Фарадея, ;

- объем анализируемого газа, дм;

- молекулярная масса анализируемого газа, г.

Без смены электролита можно провести до пяти определений.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемые расхождения, указанные в табл.3.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности =0,95 приведена в табл.3.

Таблица 3