ГОСТ Р 50089-2003 Отходы радиоактивные. Определение долговременной устойчивости отвержденных высокоактивных отходов к альфа-излучению

     7 Порядок проведения испытаний

7.1 При проведении испытаний необходимо исследовать не менее трех образцов. Параметры, подлежащие определению в процессе хранения, следует определять не реже одного раза в год.

7.2 Равномерность распределения вводимых альфа-нуклидов для образцов, содержащих альфа-излучатели, определяют методом ауторадиографии только перед началом хранения.

7.3 Микроскопические определения по распределению вводимых радионуклидов или их имитаторов в тонком слое проводят для образцов, содержащих альфа-излучатели, и контрольных образцов перед началом хранения, в течение хранения и после него.

Необходимо определить:

- наличие микротрещин с помощью методов оптической микроскопии;

- изменение химического состава поверхности с помощью электронной микроскопии, рентгенофазового анализа.

Микрофотографии должны быть получены на одной и той же поверхности.

7.4 Рентгенофазовое определение следует проводить для кристаллических и стеклокристаллических материалов образцов, содержащих альфа-излучатели, и контрольных образцов до начала хранения, в период хранения и после него.

7.5 Изменение параметров нестабильных фаз (при необходимости) для кристаллических материалов определяют с помощью рентгеноструктурного анализа до начала хранения, в пepиoд хранения и после него.

7.6 Для определения механических свойств проводят испытания на прочность сжатия, изгиб и определение микротвердости:

- контрольных образцов - до начала хранения и после него;

- образцов, содержащих альфа-излучатели, - до начала хранения, во время хранения и после него.

7.7 Плотность измеряют по ГОСТ 2211 или ГОСТ 2409 для образцов, содержащих альфа-излучатели, и контрольных образцов до начала хранения, в период хранения и после него.

Для получения достоверных данных должно быть проведено не менее четырех измерений.

7.8 Скорость выщелачивания необходимо определить для контрольных образцов и образцов, содержащих альфа-излучатели, до начала хранения, в период хранения и после него методом Сокслета, экспресс-методом Кольрауша (по изменению электропроводимости воды, контактирующей с отвержденными материалами) или по ГОСТ Р 52126. Продолжительность испытания не должна превышать 10 дней.

Определение скорости выщелачивания различных нуклидов проводят по ГОСТ Р 50926.

7.9 Определяют запасенную энергию для образцов, содержащих альфа-излучатели, в течение периода хранения (не реже одного раза в год) и после него. Запасенную энергию определяют по количеству выделяемой энергии (тепла) при нагревании образца от температуры хранения до температуры размягчения.

Запасенную энергию следует измерять методом дифференциального термического анализа или с помощью дифференциального сканирующего калориметра в интервале температур от температуры хранения до температуры, близкой к точке размягчения.

7.10 Выделение гелия при необходимости определяют только для образцов, содержащих альфа-излучатели после хранения.

Для исследования образцы, содержащие альфа-излучатели, хранят в непроницаемой для гелия капсуле. Количество гелия, выделяющегося из образцов, должно быть измерено масс-спектроскопическим методом.