ГОСТ 13047.21-2014 Никель. Кобальт. Методы определения марганца

     4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 530 нм раствора марганца (VII) после предварительного выделения марганца на гидроксиде железа из аммиачной среды. Для окисления марганца (II) до марганца (VII) применяют йоднокислый калий.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 500 до 540 нм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:19.

Бром по ГОСТ 4109, разбавленный 1:19 (бромная вода).

Калий йоднокислый мета (периодат) по [1]*.

________________

* Поз. [1]-[6] см. раздел Библиография. - Примечание изготовителя базы данных.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 или стандарт-титр по [2].

Железо карбонильное по [3] или другое железо, содержащее не менее 99,9% основного вещества.

Раствор железа массовой концентрации 0,01 г/см готовят следующим образом: навеску железа массой 10,000 г помещают в стакан вместимостью 600 см, приливают по 20-25 см от 150 до 200 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, от 20 до 30 см соляной кислоты, растворяют при нагревании, упаривают до объема от 20 до 30 см, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки дистиллированной водой.

Для приготовления раствора железа допускается использовать другие вещества, обеспечивающие установленное значение контрольного опыта.

Раствор для разбавления готовят следующим образом: в колбу вместимостью 2000 см помещают 1000 см дистиллированной воды, 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 0,40 г йоднокислого калия, нагревают, кипятят в течение 10-15 мин и охлаждают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фильтры обеззоленные по [4] или другие фильтры средней плотности.

Марганец по ГОСТ 6008, электролитический, с очищенной от оксидов поверхностью готовят следующим образом: 2-3 г марганца помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 50 см дистиллированной воды, 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, перемешивают 3-5 мин до получения блестящей поверхности металла, раствор сливают, промывают металл декантацией дистиллированной водой пять-шесть раз, 10 см этилового спирта и сушат при температуре от 95°С до 105°С 5-10 мин.

Растворы марганца известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации марганца 0,001 г/см из марганца готовят следующим образом: навеску марганца массой 1,0000 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают от 20 до 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 5-10 мин, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор А массовой концентрации марганца 0,001 г/см из марганцовокислого калия готовят следующим образом: навеску марганцовокислого калия массой 2,2765 г помещают в стакан вместимостью 400 или 600 см, растворяют в объеме от 250 до 300 см дистиллированной воды, приливают соляную кислоту, разбавленную 1:1, до обесцвечивания раствора и еще 20 см, упаривают до объема от 10 до 15 см, приливают 40 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор Б массовой концентрации марганца 0,0001 г/см готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см переносят 10 см раствора А и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор В массовой концентрации марганца 0,00001 г/см готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см переносят 10 см раствора Б и доводят до метки дистиллированной водой.

4.3 Подготовка к анализу