ГОСТ ISO 9526-2017 Фрукты, овощи и продукты их переработки. Определение содержания железа методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (с Поправкой)

     7 Проведение анализа

7.1 Проба для анализа

Взвешивают от 5 до 10 г пробы (см. раздел 6) с точностью до 0,01 г в соответствии с видом продукта.

7.2 Минерализация

Минерализацию проводят сухим или влажным методом.

7.2.1 Минерализация сухим методом

Вносят пробу для анализа (см. 7.1) в одну из чашек (см. 5.3), затем помещают на кипящую водяную баню (см. 5.7).

Выпаривают досуха. Проводят предварительное разложение органических соединений с помощью инфракрасной лампы (см. 5.10) или, в отсутствие лампы, используют горелку Бунзена и продолжают минерализацию в электрической муфельной печи (см. 5.8), в которой поддерживается температура (525±25)°С, пока полученная зола не приобретет белый цвет. Если сохраняются обугленные частицы, добавляют несколько капель азотной кислоты (см. 4.2) в золу, выпаривают досуха на кипящей водяной бане и затем обратно помещают чашку с содержимым в муфельную печь. Растворяют золу примерно в 1-2 см раствора соляной кислоты (см. 4.3), добавляют примерно 20 см дистиллированной воды и оставляют чашку на кипящей водяной бане, пока не начнется испарение. Добавляют 20 см раствора соляной кислоты (см. 4.4) и нагревают на водяной бане примерно 5 мин.

Фильтруют через беззольный фильтр (см. 5.6) и собирают фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 см с одной меткой (см. 5.4). Споласкивают чашку и бумажный фильтр несколько раз, используя от 5 до 10 см раствора соляной кислоты (см. 4.4), и собирают смывы в ту же мерную колбу. Доводят до метки раствором соляной кислоты (см. 4.4) и перемешивают.

7.2.2 Минерализация влажным методом

Помещают пробу для анализа (см. 7.1) в круглодонную колбу (см. 5.2). Если проба для анализа содержит этиловый спирт, то его удаляют выпариванием.

Добавляют 5 см азотной кислоты (см. 4.2), нагревают, затем осторожно добавляют 5 см серной кислоты (см. 4.1). Затем продолжают в соответствии с ISO 5515:1979 (пункт 6.3.1, со второго по восьмой абзац).

________________

Допускается добавлять 10 см серной кислоты. В этом случае концентрации серной кислоты, используемые для построения градуировочной кривой (см. 7.3.2.1), необходимо изменить соответственно.

После завершения минерализации, разбавляют раствор небольшим количеством воды, фильтруют через беззольный фильтр (см. 5.8) и собирают фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 см с одной меткой (см. 5.4). Споласкивают круглодонную колбу и фильтр небольшим количеством воды в мерную колбу с одной меткой, перемешивают, дают охладиться и доводят до метки водой. Раствор перемешивают.

7.2.3 Холостой опыт

Выполняют холостой опыт, применяя ту же самую процедуру минерализации (см. 7.2.1 или 7.2.2), используя вместо пробы для анализа (см. 7.1) 10 см воды.

7.3 Проведение анализа

7.3.1 Минерализация сухим методом

7.3.1.1 Построение градуировочной зависимости

Разбавляют основной раствор железа (см. 4.5) раствором соляной кислоты (см. 4.4), чтобы получить четыре раствора с массовой концентрацией железа 0,4, 0,8, 1,2 и 1,6 мг/дм соответственно.

Каждый из этих растворов по очереди вводят в пламя горелки спектрометра (см. 5.9) с такой скоростью, чтобы получить максимальное значение сигнала абсорбции для раствора с массовой концентрацией железа 1,6 мг/дм.

Следят за тем, чтобы скорость ввода оставалась постоянной в процессе построения градуировочной зависимости. После каждого измерения через горелку пропускают воду. Записывают соответствующие значения сигнала абсорбции и строят градуировочную зависимость.

7.3.1.2 Ввод раствора пробы

Вводят в пламя горелки спектрометра (см. 5.9) с одинаковой скоростью, соответствующей в 7.3.1.1, анализируемый раствор, полученный по 7.2.1, и холостой раствор, полученный по 7.2.3. Записывают соответствующие значения сигнала абсорбции.

Если оптическая плотность анализируемого раствора выше, чем у самого концентрированного раствора, использованного для построения градуировочной зависимости, его разбавляют раствором соляной кислоты (см. 4.4) и измеряют значение сигнала абсорбции.

Оптическая плотность холостого раствора должна быть не более 0,002.

7.3.2 Минерализация влажным методом

7.3.2.1 Построение градуировочной зависимости