ГОСТ Р 50779.60-2017 (ИСО 13528:2015) Статистические методы. Применение при проверке квалификации посредством межлабораторных испытаний (с Поправкой)

     6 Предварительный анализ образцов и результатов при проверке квалификации

6.1 Однородность и стабильность образцов при проверке квалификации

6.1.1 Провайдер проверки квалификации должен гарантировать, что партии образцов для проверки квалификации являются достаточно однородными, стабильными и пригодными для целей программы проверки квалификации. Провайдер должен оценить однородность и стабильность образцов с использованием критериев, позволяющих гарантировать, что неоднородность и нестабильность образцов не оказывают отрицательного влияния на оценку работы участника. При оценке однородности и стабильности следует использовать один или несколько из следующих подходов:

a) экспериментальные исследования, описанные в приложении В, или альтернативные экспериментальные методы, которые обеспечивают равную им или большую уверенность в однородности и стабильности образцов;

b) использование аналогичных образцов в предыдущих раундах программы проверки квалификации, подтверждающие приемлемость образцов для текущего раунда;

c) оценка данных участников в текущем раунде программы проверки квалификации для доказательства согласованности с предыдущими раундами, то есть для доказательства возможных изменений после подготовки отчета или в порядке производства и всех неожиданных отклонений, характерных для неоднородности или нестабильности.

Примечание 1 - Эти подходы могут быть применены с использованием соответствующих статистических методов и технического обоснования для каждого подхода. В течение срока действия программы проверки квалификации подход может быть применен многократно, накопленный опыт со временем снижает первоначальную потребность в экспериментальных исследованиях.

Примечание 2 - Эксперимент [см. перечисления а)-с)] является разумной основой до тех пор, пока выполняются следующие требования:

1 В процессе изготовления партий образцов для проверки квалификации не возникают изменения, которые могут повлиять на однородность образцов.

2 Материалы, используемые в производстве образцов для проверки квалификации, не изменяются таким образом, что могут повлиять на однородность образцов.

3 Не появляются нарушения однородности, выявленные с помощью проверки на однородность или по реакции участников.

4 Требования к однородности материала регулярно анализируют с учетом предполагаемого использования материала при проведении анализа, чтобы гарантировать, что однородность, достигнутая за счет производственного процесса, остается пригодной для целей проверки квалификации.

Пример - Если в предыдущих раундах программы проверки квалификации использованы проверенные образцы, которые были в наличии, и продемонстрировано, что их однородность и стабильность являются достаточными, и участники проверки не изменились в новом раунде, то, если межлабораторное стандартное отклонение в текущем раунде не превышает стандартного отклонения в предыдущих раундах, это является доказательством достаточной однородности и стабильности образцов в текущем раунде.

6.1.2 Для программ проверки квалификации при калибровке, когда один и тот же артефакт используют несколько участников, провайдер проверки квалификации должен гарантировать его стабильность в течение всего раунда или иметь процедуры идентификации и оценки его нестабильности в процессе выполнения раунда программы проверки квалификации. Необходимо также исследовать тенденции изменения отдельных образцов и измеряемых величин, такие как дрейф. По возможности для уверенности в стабильности следует учитывать влияние использования одинаковых артефактов из различных партий.

6.1.3 Все результаты измерений величин (или свойств) должны быть проверены на однородность и стабильность. Однако если показано, что некоторое подмножество свойств может обеспечить хорошую индикацию однородности и стабильности для всех наблюдаемых свойств в этом раунде, программы проверки квалификации оценки, описанные в 6.1.1, могут быть ограничены этим подмножеством свойств. Проверяемые измеряемые величины должны быть чувствительными к источникам неоднородности и нестабильности в процессе работы с образцами для проверки квалификации. Некоторые важные случаи:

a) если результатом измерений является доля, характерная особенность которой ее небольшое значение, эта величина может быть трудно управляемой и более чувствительной к изменениям однородности;

b) если испытуемый образец нагревается во время работы с ним, то в качестве измеряемой величины следует выбрать величину, чувствительную к неравномерному нагреву;

c) если измеряемая величина характеризует свойство, зависящее от отстаивания, выпадения осадка и других явлений, зависящих от времени подготовки образца, то это свойство следует проверять косвенным способом.

Пример - В программе проверки квалификации при определении содержания токсичных металлов в почве результат зависит от влажности образца почвы. Последовательная проверка содержания влаги в почве может быть признана достаточной для обеспечения адекватной стабильности содержания токсичных металлов.

Примечание - Пример проверки на однородность и стабильность с использованием статистических методов, рекомендованных в приложении В, приведен в Е.2 приложения Е.

6.2 Анализ различных методов измерений

6.2.1 Если все участники проверки должны сообщать значение одной и той же измеряемой величины, приписанное значение обычно должно быть одинаковым для всех участников. Но если участникам предоставлен выбор собственного метода измерений, то возможно, что единственное приписанное значение для каждого исследуемого вещества или свойства не будет подходить для всех участников. Однако существует вероятность того, что при использовании различных методов измерений результаты будут несопоставимыми. В этом случае провайдер проверки квалификации может использовать для каждого метода измерений свое приписанное значение.

Примеры
     

    а) Медицинские исследования, в которых при установлении диагноза для одного и того же исследуемого материала различные методы измерений дают различные результаты и имеют различные диапазоны нормальных значений.

b) Оперативно определяемые измеряемые величины, такие как выщелачиваемые токсичные металлы в почвах, для которых доступны различные стандартные методы измерений и прямое сравнение величин не предполагается, по программе проверки квалификации устанавливают без ссылки на установленный метод испытаний.

6.2.2 При разработке программы проверки квалификации следует рассматривать необходимость использования различных приписанных значений (например, сделать заготовки для отчетов по конкретным методам), а также при анализе данных по каждому раунду.

6.3 Удаление грубых ошибок

6.3.1 В В.2.5 ГОСТ ISO/IEC 17043-2013 и согласованом протоколе IUPAC рекомендуют удалять очевидные грубые ошибки из набора данных на ранней стадии анализа данных перед использованием любой робастной процедуры или любого теста по выявлению статистических выбросов. Как правило, эти результаты следует рассматривать отдельно (например, по согласованию с участником). Некоторые грубые ошибки можно исправить, но это должно быть сделано только в соответствии с утвержденной политикой и процедурами.

Примечание - Очевидные грубые ошибки, такие как результаты, указанные в отчете в неправильных единицах измерений, спутанные результаты различных образцов, возникают в большинстве раундов проверки квалификации, и эти результаты только ухудшают применение последующих статистических методов.