ГОСТ Р 50779.60-2017 (ИСО 13528:2015) Статистические методы. Применение при проверке квалификации посредством межлабораторных испытаний (с Поправкой)

     8 Определение критериев оценки работы лабораторий

8.1 Подходы к определению критериев оценки

8.1.1 Основным подходом во всех случаях является сопоставление результатов измерений, выполненных на образце , с приписанным значением . Для оценки работы разность сравнивают с допустимой погрешностью измерений. Это сравнение обычно выполняют для стандартизованной статистики (например, , , , ) в соответствии с 9.4-9.7. Также эту разность можно сравнивать с определенным критерием ( или % сравнивают с ) в соответствии с 9.3. Альтернативным подходом является сопоставление разности с неопределенностью результатов, заявленной участниками, объединенной с неопределенностью приписанного значения и .

8.1.2 Если обязательные требования или соответствие цели заданы в виде стандартного отклонения, то оно может быть использовано непосредственно как . Если обязательные требования или цели заданы в виде максимально допустимой погрешности измерений, то для получения критерий может быть поделен на значение границы зоны действия. Установленная максимально допустимая погрешность может быть использована непосредственно в качестве для использования с или %. Преимущества такого подхода для непрерывных программ состоят в следующем:

а) оценки функционирования лабораторий имеют последовательную интерпретацию с точки зрения соответствия конкретной цели в каждом раунде;

b) оценки функционирования зависят от ожидаемой вариации при оценке разброса по фиксированным результатам.

Пример - Если критерием оценки работы является максимально допустимая погрешность и 3,0 - граница зоны действия при оценке с z-индексом, то для определения значение установленного критерия делят на 3,0.

8.1.3 Если критерий оценки работы основан на согласованных статистиках из текущего или предыдущего раундов программы проверки квалификации, то предпочтительной статистикой является робастная оценка стандартного отклонения результатов участников. При использовании такого подхода, как правило, удобнее всего использовать при оценке работы -индекс и установить в качестве стандартного отклонения для оценки квалификации выборочное стандартное отклонение.

8.2 Чувствительность экспертов

8.2.1 Значение максимально допустимой погрешности или стандартного отклонения для оценки квалификации может быть установлено как значение, которое соответствует такому уровню работы, который, по мнению органа по аккредитации или технических экспертов провайдера, является приемлемым для участников.

8.2.2 Установленная максимальная допустимая погрешность может быть преобразована в стандартное отклонение для оценки квалификации путем деления ее предельного значения на число кратное , которое используют для определения границ зоны действия (или неприемлемого результата). Аналогично установленное значение может быть преобразовано в .

8.3 Оценка на основе данных предыдущих раундов проверки квалификации

8.3.1 Стандартное отклонение для оценки квалификации и максимально допустимая погрешность могут быть определены на основе данных предыдущих раундов проверки квалификации для одной и той же измеряемой величины со сопоставимыми значениями показателей, если участники используют согласованные процедуры измерений. Это полезный подход, если нет согласия между экспертами относительно соответствия установленным целям. Преимущества данного подхода:

- оценки основаны на разумных ожиданиях качества работы участников;

- критерии оценки не изменяют во всех раундах из-за случайных вариаций или изменений в составе участников;

- критерии оценки не меняют для различных провайдеров, если для испытаний или калибровки утверждены два или более провайдеров.

8.3.2 Анализ предыдущих раундов программы проверки квалификации должен включать рассмотрение показателей компетентных участников и не затронутых влиянием новых участников или не затронутых случайными изменениями, например, сокращением группы или других факторов, присущих конкретному раунду. Заключения могут быть сделаны субъективно, на основе изучения данных предыдущих раундов, объективно - в соответствии среднему или регрессионной модели, установленной для измеряемой величины. Линия регрессии может быть прямой или кривой [7]. Стандартные отклонения и относительные стандартные отклонения следует рассматривать с учетом значений, более подходящих области значений измеряемых величин. Соответствующая максимально допустимая погрешность может быть рассчитана таким же способом.

8.3.3 Если критерии для оценки показателя функционирования основаны на согласованных статистиках предыдущих раундов программы проверки квалификации, следует использовать робастную оценку стандартного отклонения.

Примечание 1 - Алгоритм (см. С.4 приложения С) обеспечивает определение робастного общего стандартного отклонения и применим в том случае, когда все рассматриваемые предыдущие раунды программы проверки квалификации имеют одинаковое среднее стандартное отклонение или (если для оценки использованы относительные отклонения) то же относительное стандартное отклонение.

Примечание 2 - Пример вывода значения по данным предыдущих раундов программы проверки квалификации приведен в Е.8 приложения Е.

8.4 Использование общей модели

8.4.1 Значение стандартного отклонения для оценки квалификации может быть получено из общей модели воспроизводимости метода измерений. Преимуществами этого метода являются объективность и согласованность измеряемых величин, а также его эмпирическая основа. В зависимости от используемой модели такой подход можно рассматривать как частный случай соответствия целевому критерию.

8.4.2 Все средние стандартные отклонения, выбранные с помощью общей модели, должны быть обоснованы. Если результаты очень большой или очень маленькой доли участников попали в зону сигнала к действиям и сигнала предупреждения, провайдер проверки квалификации должен гарантировать, что это согласуется с целью программы проверки квалификации.

8.4.3 Конкретная оценка, учитывающая особенности проблемы измерений, как правило, предпочтительнее подхода на основе общей модели. Следовательно, перед использованием общей модели следует изучить возможность применения подходов, приведенных в 8.2, 8.3 и 8.5.

Пример - Кривая Хорвица.

Общая модель для применения при проведении химических исследований описана Хорвицем [8] и модифицирована Томпсоном [7]. Такой подход дает общую модель воспроизводимости аналитических методов, которая может быть использована для вывода выражения для стандартного отклонения воспроизводимости:

                                   (8)

где - массовая доля химических соединений, которые необходимо определить, 01.