ГОСТ Р ИСО 12988-2-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Обожженные аноды. Определение реакционной способности с диоксидом углерода. Часть 2. Термогравиметрический метод

     5 Аппаратура

Для определения реакционной способности обожженных образцов могут быть использованы многие виды стандартного оборудования, в том числе и достаточно простые. Главным критерием является соблюдение условий проведения термогравиметрического метода, описанных далее. Схема типичной установки для определения реакционной способности обожженных образцов термогравиметрическим методом представлена на рисунке 1.

5.1 Печь и контроллер температуры, обеспечивающие однородное распределение температуры в пределах ±2°С в реакционной зоне длиной 100 мм, в которой по центру расположен испытуемый образец.

1 - весы; 2 - отвод газов (отверстие диаметром 10 мм); 3 - трехзонная печь; 4 - устройства подвесного крепления образца; 5 - реакционная камера; 6 - образец; 7 - контрольная термопара; 8 - камера подогрева газа; 9 - емкость для сбора частиц, падающих с образца; 10 - подача газа; 11 - подача воздуха; 12 - подача азота; 13 - редукционный клапан; 14 - вентиль точной регулировки; 15 - расходомер

     
Рисунок 1 - Схема типичной установки для определения реакционной способности обожженных образцов в среде диоксида углерода термогравиметрическим методом

Печь содержит нагревательные элементы, расположенные в трех зонах, и связанные с ними элементы управления. Могут быть использованы нагреватели в виде обмотки или стержней.

Термопару для контроля температуры располагают в реакционной зоне вблизи поверхности образца. Это позволит контроллеру печи компенсировать экзотермические реакции взаимодействия углерода с кислородом воздуха. Контрольную термопару устанавливают на расстоянии (4±1) мм от боковой поверхности образца и в пределах 5 мм по вертикали от центра реакционной зоны.

Печь должна быть достаточных размеров, чтобы вместить реакционную камеру.

5.2 Реакционная камера, состоящая из вертикальной трубки, изготовлена из материалов, способных выдерживать рабочие температуры (960±2)°С. Рекомендуемый внутренний диаметр (100±25) мм. Внутренний диаметр должен обеспечивать поток газа мимо образца. Реакционная камера в нижней части снабжена съемной емкостью для сбора частиц, падающих с образца во время испытания. Наиболее распространенные материалы - кварц и инконель.

_______________

Инконель представляет собой пример подходящего продукта, имеющийся в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не означает одобрения со стороны ИСО данной продукции.

5.3 Устройство подвесного крепления образца, изготовленное из материалов, способных многократно выдерживать рабочие температуры проведения анализа. Устройство не должно изменять массу в процессе испытания, влиять на структуру потока газа мимо образца, ограничивать доступ газа к поверхности испытываемого образца и препятствовать сбору частиц, падающих с образца во время испытания. Типичное устройство подвесного крепления образца представлено на рисунке 2.

5.4 Камера подогрева газа перед входом в реакционную камеру. Длина и диаметр трубки могут отличаться. Должно быть обеспечено движение газового потока в реакционную камеру для предотвращения закупорки камеры предварительного подогрева частицами, падающими с образца во время испытания.

1 - верхняя часть подвесного крепления образца (нихром); 2 - нижняя часть подвесного крепления образца (платина, диаметр 1 мм); 3 - образец; 4 - шарик из нержавеющей стали

_______________

Нихром представляет собой пример подходящего продукта, имеющийся в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не означает одобрения со стороны ИСО данной продукции.

Рисунок 2 - Типичное устройство подвесного крепления образца

5.5 Весы, точностью до 0,01 г, предел взвешивания 200 г, обеспечивающие взвешивание образца и устройства его подвесного крепления непрерывно в течение всего периода испытания.

5.6 Расходомер газа. Скорости потока газа устанавливают для конкретного испытательного оборудования.

5.7 Вентиль точной регулировки расхода газа.

5.8 Редукционный клапан, обеспечивающий снижение давления сжатого газа до почти атмосферного перед поступлением в расходомер.