ГОСТ Р 57758-2017 Ресурсосбережение. Обращение с отходами. Подготовка аналитических навесок из лабораторной пробы (Переиздание)

Анализ или исследование

Стандарт

Ориентировочное значение для аналитической навески

Специальные требования/Консервирование

Значение pH

[9]

50 мл

- максимально быстрое проведение исследования, не позднее, чем через 6 ч после отбора пробы

Удельная проводимость (электропроводность)

[10]

50 мл

- максимально быстрое проведение исследования, как только это практически возможно; пробы хранят в темноте при 4°C (анализ проводится при 25°C)

Сухое вещество (сухой остаток)

[11]

- высушивание при 105°C: по меньшей мере, получают 0,5 г остатка

- азеотропная дистилляция: 100 г

Биологически активные пробы хранят при - 18°C

Сульфаты

[12]

2 мл

- фильтрация через мембранный фильтр (с размером пор 0,45 мкм);

- максимально быстрое проведение исследования, при этом до начала исследования пробу стабилизируют охлаждением при температуре от 4°C до 6°C или замораживанием;

- добавляют концентрированный растворитель и пробу снова фильтруют перед проведением исследования;

- в присутствии сульфида добавляют ацетат цинка;

- фильтрация через мембранный фильтр (с размером пор 0,45 мкм);

- максимально быстрое проведение исследования, при этом до начала исследования пробу стабилизируют охлаждением при температуре от 4°C до 6°C или замораживанием при температуре от -16°C до -20°C;

- добавляют концентрированный растворитель и пробу снова фильтруют перед проведением исследования

Хлориды, бромиды, ортофосфаты и нитраты

[12]

2 мл

- фильтрация через мембранный фильтр (с размером пор 0,45 мкм);

- максимально быстрое проведение исследования, при этом до начала исследования пробу стабилизируют охлаждением при температуре от 4°C до 6°C или замораживанием;

- добавляют концентрированный растворитель и пробу снова фильтруют перед проведением исследования;

- фильтрация через мембранный фильтр (с размером пор 0,45 мкм);

- максимально быстрое проведение исследования, при этом до начала исследования пробу стабилизируют охлаждением при температуре от 4°C до 6°C или замораживанием при температуре от -16°C до -20°C;

- добавляют концентрированный растворитель и пробу снова фильтруют перед проведением исследования

Фториды

[12]

2 мл

- фильтрация через мембранный фильтр (с размером пор 0,45 мкм);

- максимально быстрое проведение исследования, при этом до начала исследования пробу стабилизируют охлаждением при температуре от 4°C до 6°C или замораживанием;

- добавляют концентрированный растворитель и пробу снова фильтруют перед проведением исследования

[13]

50 мл

- максимально быстрое проведение исследования, предпочтительно в течение трех дней

Нитриты

[12]

2 мл

- следует полностью заполнять емкость для проб;

- фильтрация через мембранный фильтр (с размером пор 0,45 мкм);

- максимально быстрое проведение исследования, при этом до начала исследования пробу стабилизируют охлаждением при температуре от 4°C до 6°C или замораживанием;

- добавляют концентрированный растворитель и пробу снова фильтруют перед проведением исследования

[14]

40 мл

- проведение анализа в течение 24 ч;

- стабилизация осуществляется охлаждением в темноте при температуре от 2°C до 5°C

Нитриты

[12]

2 мл

- емкость для проб должна быть полностью заполнена и закрыта воздухонепроницаемой пробкой;

- фильтрация через мембранный фильтр (с размером пор 0,45 мкм);

- максимально быстрое проведение исследования, при этом до начала исследования пробу стабилизируют охлаждением при температуре от 4°C до 6°C или замораживанием;

- добавляют концентрированный растворитель и пробу снова фильтруют перед проведением исследования

Нитрит и нитрат азота и сумма их обоих

[15]

10 мл

- пробы хранят при 2-5°C и анализируют в течение 24 ч;

- фильтрация необходима, если проба содержит взвешенные частицы

Аммоний

[16]

10 мл

- пробу следует анализировать сразу же после отбора проб или смешать с серной кислотой (pH=2), хранить при 2-5°C и анализировать в течение 24 ч;

- если пробу после подкисления фильтруют через мембраны, ее можно в исключительных случаях хранить до двух недель

[17]

Не более 40 мл

- пробу следует проанализировать как можно быстрее или смешать с серной кислотой (pH<2); хранить при температуре от 2°C до 5°C;

- если проба окрашена или содержит соли, то аналитическую навеску следует производить дистилляцией [47]

Легко выделяемые (освобождаемые) цианиды

[18]

100 мл

- пробу следует проанализировать максимально быстро, охладить и хранить в темноте;

- сразу после отбора проб следует добавить гидроксид натрия

[19]
(все части)

10 мл

- сразу после отбора проб и фильтрации значение pH доводят до 12;

- проба должна быть проанализирована максимально быстро, не позднее чем в течение трех дней;

- пробу хранят в темноте

Цианиды

[19]
(все части)

10 мл

- сразу же после отбора проб и фильтрации значение pH доводят до 12;

- проба должна быть проанализирована максимально быстро, не позднее чем в течение трех дней;

- пробу хранят в темноте

Металлы (As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mo, Ni, Pb, V, Zn) и общая сера

[20]

10 мл

- растворенные металлы: фильтрацию пробы проводят максимально быстро (мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм), подкисляют фильтрат 0,5 мл азотной кислоты на 100 мл пробы (pH<2);

- металлы в виде частиц: фильтрацию пробы проводят максимально быстро (мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм), фильтр помещают в контейнер;

- общая концентрация металлов: подкисление пробы 0,5 мл азотной кислоты на 100 мл пробы (pH<2)

Металлы (Co, Ni, Cu, Zn, Cd, Pb)

[21]

50 мл

- растворенные металлы: фильтрацию пробы проводят максимально быстро (мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм), подкисляют фильтрат азотной кислотой (pH от 1 до 2);

- общая концентрация металлов: подкисление пробы азотной кислотой (pH от 1 до 2)

As

[22]

10 мл

- добавляют 20 мл или более HCI на 1 л пробы, до pH<2

Хром VI

[23]

50 мл

- анализ следует проводить максимально быстро;

- если проба не содержит восстанавливающие или окисляющие вещества: установить pH от 7,0 до 7,2, дать отстояться в течение не менее 2 ч с последующей фильтрацией;

- если проба содержит восстанавливающие или окисляющие вещества, следует провести дополнительную консервацию

Ртуть

[24]

100 мл (не более 1000 мл)

- добавляют 10 мл (5 г/л);

- устанавливают значение pH, равное 1

АОХ

[25]

100 мл

- анализ проводят максимально быстро, пробу хранят при 4°C или замораживают;

- добавляют 2 мл азотной кислоты на 1 л пробы (pH<2) и контейнер заполняют полностью;

- добавляют сульфит натрия, если присутствует окислительный агент

Фенольный индекс

[26]

500 мл

- анализ проводят в течение 4 ч или подкисляют пробу серной кислотой (pH=4);

- добавляют 1 г сульфата меди на 1 л пробы;

- хранят при 5-10°C, проведение анализа в течение 24 ч

[27]

5 мл

- анализ проводят немедленно;

- при невозможности немедленного проведения анализа добавляют серную или соляную кислоту (pH=2);

- хранят в темноте при температуре от 2 до 5°C, анализ проводят в течение 24 ч

TOC/DOC

[28]

5 мл

- контейнер с пробой должен быть заполнен полностью;

- при хранении пробы при 2-5°C анализ проводят в течение семи дней; при хранении пробы при температуре от -15°C до -20°C анализ проводят в течение нескольких недель;

- при возможности биологической активности пробу подкисляют фосфорной кислотой;

- при возможности присутствия органических соединений, пробу не подкисляют и анализируют в течение 8 ч;

- для определения DOC пробу перед анализом фильтруют с помощью мембранного фильтра с размером пор 0,45 пкм

Анализ или исследование

Стандарт

Ориентировочное значение для аналитической навески

Специальные требования

Углеводороды

[29]

20 г

- пробы хранят в закрытых контейнерах в темноте при 4°C и в течение недели экстрагируют либо хранят при температуре не выше -18°C;

- пробы не высушивают

[30]

20 г

- пробы хранят в закрытых контейнерах в темноте при 4°C и в течение недели экстрагируют либо хранят при температуре не выше -18°C;

- пробы не высушивают

Галогены (хлорид, бромид, фторид, иодид), сера

[31]

Калориметрическая бомба: от 0,1 г до 1 г;

- колба Шёнигера: от 10 мг до 50 мг

- пробы хранят в закрытых контейнерах в темноте при 4°C и в течение недели экстрагируют либо хранят при температуре не выше -18°C;

- анализируют не высушенную пробу;

- размер частиц менее 200 мкм

Металлы

[32]

- масса более 200 мг;

- закрытый сосуд от 200 до 500 мг;

- полуоткрытый сосуд от 200 до 1000 мг

- размер частиц 250 мкм;

- количество органического углерода < 100 мг в закрытом автоклаве/реакторе

[33]

- масса более 200 мг;

- закрытый сосуд от 200 до 500 мг;

- полуоткрытый сосуд от 200 до 1000 мг

- возвратная (перепускная) система: от 1 до 10 г

- размер частиц 250 мкм;

- количество органического углерода<100 мг в закрытом автоклаве/реакторе

[34]

10 г высушенной пробы

Сухое вещество (сухой остаток)

[11]

- высушивание при 105°C: по меньшей мере, можно получить 0,5 г остатка

- азеотропная дистилляция: 100 г

- биологически активные пробы хранят при -18°C

РСВ

[35]

20 г

- размер частиц менее 1 мм

Cr VI

[36]

2,5 г

- не высушенная проба

Потери при прокаливании

[37]

0,5 г до 5 г

ТОС

[38]

1 г

- пробы хранят при 4°C и в течение недели либо хранят при температуре не выше -18°C;

- размер частиц менее 200 мкм;

- следует избегать потерь летучих соединений (если возможно, проба должна быть проанализирована без сушки)

Метод элюирования

[1]

аналитическая навеска: 175 г сухого вещества

- размер частиц при массовой доле не менее 95% частиц менее 4 мм

Метод элюирования

[39]

аналитическая навеска: 90 г сухого вещества

- размер частиц при массовой доле не менее 95% частиц менее 4 мм

Метод элюирования

[40]

аналитическая навеска: 175 г сухого вещества

- размер частиц при массовой доле не менее 95% частиц менее 4 мм

Метод элюирования

[41]

аналитическая навеска: 90 г сухого вещества

- размер частиц при массовой доле не менее 95% частиц менее 10 мм

Метод элюирования

[42]

аналитическая навеска 15 г, 30 г или 60 г сухого вещества

- размер частиц при массовой доле не менее 95% частиц менее 1 мм;

- температура высушивания не должна превышать 40°C

Метод элюирования

[43]

Нет требований

по крайней мере, 4 см в диаметре

Метод элюирования

[44]

Нет требований

по крайней мере, 4 см в диаметре

Метод элюирования

[45]

Нет требований

по крайней мере, 4 см в диаметре

Метод элюирования

[46]

- колонны диаметром 5 см: объем после уплотнения/сжатия 0,8 л

- колонны диаметром 10 см: объем после уплотнения/сжатия 3,2 л

- в зависимости от размера частиц следует использовать различные типы колонн;

- температура высушивания не должна превышать 40°C