ГОСТ Р 8.950-2018 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Стандартные справочные данные. Молибден. Параметры кристаллической решетки. Коэффициент линейного теплового расширения в диапазоне температур от 90 К до 350 К

     4.1 Подготовка образцов

Для исследования в настоящем стандарте используют образцы, вырезанные из прутков молибдена, дополнительно очищенные методом зонной плавки, в ходе которой выращивают несколько монокристаллов типа "Гиредмет". Содержание примесей на 34 элементах оценивают по результатам измерений микрофлуоресцентными методами, проведенными на спектрометре М1 "Мистраль" фирмы Bruker. Для анализа используют состав двух монокристаллических образцов по 10 измерениям в каждом на возможность присутствия 35 элементов следов примесей. В результате проведенного анализа обнаруживают, что по всем элементам отсутствуют микропримеси, за исключением вольфрама 0,055 масс.%. Таким образом состав по этим результатам оценивают как 99,945%, что соответствует составу особо высокочистых образцов молибдена.

Из монокристаллических слитков вырезают кубики, из которых подготавливают образцы для рентгеновских измерений. Для высокоточного рентгенографирования используют образцы сферической формы, которая позволяет наиболее точно учитывать влияние поглощения рентгеновских лучей при обработке дифракционной картины. Диаметр сферы подбирают так, чтобы пучок, выходящий из коллиматора рентгеновской трубки, полностью омывал образец. Сферические образцы имеют диаметр от 0,3 мм до 0,4 мм, что позволяет использовать весь объем образца для измерений. Объем и условия полного рентгеновского эксперимента устанавливают отдельно для каждого конкретного образца по результатам предварительных коротких экспериментов.

Для обкатки образцов сферы используют специальные устройства, имеющие форму плоского цилиндра. В таком устройстве заготовки (кубической формы) под воздействием потока воздуха быстро перемещаются по кругу, что приводит к стачиванию углов о приклеенные абразивные шкурки. Постепенно уменьшая зернистость шкурки, получают образцы правильной формы с высокой чистотой поверхности. Преимущество имеют шкурки с алмазным и также высокотвердым эльборовым покрытием. Источником воздуха служит компрессор, например аэрографа.

Искаженный слой снимают травлением с использованием травителей, разработанных для всех элементов шестой группы химических элементов таблицы Д.И.Менделеева (хром, молибден и вольфрам), см. таблицу 1. Для снятия искаженного слоя на поверхности сфер используют состав N 3. Скорость травления для равномерного стравливания выбирают ~0,8 мкм/мин и проводят встряхивания образцов в пробирке. Ввиду того, что окончание травления (полного снятия искаженного слоя) точно зафиксировать трудно, результаты обработки в кислотах проверяют рентгенографированием на дифрактометре как предварительный этап основного эксперимента.

Таблица 1 - Соотношение компонентов в растворе для травления молибдена

Окончание таблицы 1