ГОСТ Р 59013-2020

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Определение содержания хлора

Solid mineral fuel. Determination of chlorine content

ОКС 75.160.10

Дата введения 2020-12-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным автономным образовательным учреждением высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" (НИТУ "МИСиС")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 "Топливо твердое минеральное"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 2 сентября 2020 г. N 618-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на лигниты, торф, бурые и каменные угли, антрациты, кокс, топливные брикеты, отходы добычи и обогащения углей, а также твердые остатки сжигания углей и материалы на их основе (далее - топливо, твердое минеральное топливо) и устанавливает метод определения массовой доли хлора в топливе в диапазоне от 0,01% до 2% сжиганием навески топлива со смесью Эшка, экстрагированием образовавшихся хлоридов раствором азотной кислоты с последующим титрованием полученного раствора по Фольгарду.

Предлагаемый метод является арбитражным по отношению к методам определения массовой доли хлора в твердом минеральном топливе по ГОСТ 9326, ГОСТ 29087 и ГОСТ 33502 в указанном диапазоне массовой доли хлора.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1277 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4139 Реактивы. Калий роданистый. Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4526 Реактивы. Магний оксид. Технические условия

ГОСТ 4919.1 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6613 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9326 (ИСО 587-97) Топливо твердое минеральное. Методы определения хлора

ГОСТ 9815 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Метод отбора пластовых проб

ГОСТ 10742 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 11125 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 11303 Торф и продукты его переработки. Метод приготовления аналитических проб

ГОСТ 11305 Торф и продукты его переработки. Методы определения влаги

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 17070 Угли. Термины и определения

ГОСТ 23083 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 27313 Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа на различные состояния топлива

ГОСТ 27589 (ИСО 687-74) Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе

ГОСТ 29087 (ИСО 352-81) Топливо твердое минеральное. Метод определения хлора сжиганием при высокой температуре

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29252 (ИСО 385-2-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания

ГОСТ 33502 Топливо твердое минеральное. Определение содержания общего хлора сжиганием в калориметрической бомбе с последующим определением в растворе с помощью ион-селективного электрода

ГОСТ 33503 (ISO 11722:2013, ISO 5068-2:2007) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги в аналитической пробе

ГОСТ 33654 Угли бурые, каменные и антрацит. Общие требования к методам анализа

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 52501 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 54332 Торф. Методы отбора проб

ГОСТ Р 57011 Отходы добычи и обогащения углей. Классификация

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО 13909-6 Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 6. Кокс. Подготовка проб для испытаний

ГОСТ Р ИСО 18283 Уголь каменный и кокс. Ручной отбор проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17070 и ГОСТ Р 57011.

     4 Сущность метода

Метод основан на сжигании навески топлива со смесью Эшка в окислительной среде до полного удаления сгораемых веществ и связывания выделившегося хлора в хлориды щелочных металлов. Хлориды экстрагируют раствором азотной кислоты и осаждают известным количеством азотнокислого серебра, взятого в избытке. Количество непрореагировавшего с хлором избытка азотнокислого серебра определяют титрованием раствором роданистого калия в присутствии железоаммонийных квасцов в качестве индикатора - метод обратного титрования по Фольгарду.

     5 Аппаратура и материалы

5.1 Весы неавтоматического действия I класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с ценой деления шкалы 0,1 мг.

5.2 Шкаф сушильный с электронагревом, терморегулятором и регулируемой вентиляцией, с максимальной температурой нагрева 350°С, обеспечивающий устойчивость температур нагрева в диапазоне от 105°С до 210°С.

5.3 Печь муфельная с вентиляцией, обеспечивающей воздухообмен в камере, достаточный для окисления топлива, электрообогревом, терморегулятором, с максимальной температурой нагрева 900°С, поддерживающая устойчивую температуру нагрева (675±25)°С.

5.4 Пластина толщиной 6 мм из кварца или другого огнеупорного материала, свободно помещающаяся в муфельной печи.

5.5 Электронагреватель с закрытой спиралью.

5.6 Баня водяная.

5.7 Тигли фарфоровые N 4 низкие с крышками по ГОСТ 9147.

5.8 Цилиндры стеклянные 1-5-2, 1-10-2, 1-20-2, 1-25-2 по ГОСТ 1770 или из полипропилена, имеющие аналогичные параметры.

5.9 Колбы мерные 2-100-2, 2-200-2, 2-1000-2 или 2а-100-2, 2а-200-2, 2а-1000-2 по ГОСТ 1770.

5.10 Колбы конические Кн-2-250-40 ТХС по ГОСТ 25336.

5.11 Стаканы В-1-250 ТXС, В-1-1000 ТXС по ГОСТ 25336.

5.12 Пипетки с одной меткой 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169.

5.13 Бюретки вместимостью 25, 50 см по ГОСТ 29252.

5.14 Капельницы 2-50 ХС или 1-50 ХС по ГОСТ 25336.

5.15 Воронка В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

5.16 Эксикаторы исполнения 1 по ГОСТ 25336 с осушающим веществом.

5.17 Штативы для пипеток горизонтальные из полипропилена.

5.18 Промывалки из полипропилена или полиэтилена.

5.19 Бумага фильтровальная ФБ-II и ФС-I по ГОСТ 12026.

5.20 Банки и контейнеры из полипропилена с плотно закрывающимися крышками различной вместимости.

5.21 Банки из темного стекла вместимостью 250, 500, 1000 см с притертыми пробками.

5.22 Сито с сеткой N 02 по ГОСТ 6613.

Все применяемые средства измерений должны быть поверены, испытательное оборудование - аттестовано.