ГОСТ 34742-2021

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ ПИЩЕВАЯ РЫБНАЯ

Метод определения полифторированных загрязнителей с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием

Food and fish products. Method for determination of polyfluorinated pollutants by high performance liquid chromatography - mass spectrometry

МКС 67.120.30

Дата введения 2021-12-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГБУ "ВГНКИ")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 июля 2021 г. N 59)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 1-2022).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 августа 2021 г. N 828-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34742-2021 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 декабря 2021 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 1, 2022 год, введенная в действие с 02.09.2021

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевую рыбную продукцию - рыбу и продукцию из нее и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (далее - ВЭЖХ-МС/МС) для определения массовых долей полифторированных загрязнителей: перфторированных алкилкарбоксилатов (ПФАК) и перфорированных алкилсульфатов (ПФАС).

Диапазон измерений массовых долей ПФАК составляет: перфтордекановой, перфтордодекановой, перфторгептановой, перфтороктановой кислот - от 1,00 до 100,00 мкг/кг, перфторгексановой, перфторнонановой, перфторпентановой, перфтортридекановой, перфторундекановой кислот - от 2,00 до 100,0 мкг/кг; перфтортетрадекановой кислоты - от 5,00 до 100,00 мкг/кг; перфторгексадекановой кислоты - от 10,00 до 100,00 мкг/кг.

Диапазон измерений массовых долей ПФАС составляет: перфторбутансульфата, перфтордекансульфата, перфторгексансульфата, перфторнонансульфата, перфтороктансульфата, перфторпентансульфата - от 0,10 до 10,00 мкг/кг; перфтордодекансульфата и перфторгептансульфата - от 0,50 до 10,0 мкг/кг.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.085 Арматура трубопроводная. Клапаны предохранительные. Выбор и расчет пропускной способности

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 31339 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 34037 Упаковка стеклянная для химических реактивов и особо чистых химических веществ. Общие технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

ГОСТ ISO 7886-1 Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования

ГОСТ ISO/IEC 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов в сети Интернет на официальном сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by), или в указателях национальных стандартов, издаваемых в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Метод основан на извлечении полифторированных загрязнителей из анализируемой пробы органическим растворителем с последующей очисткой методом твердофазной экстракции, концентрировании и количественном определении их методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием.

     4 Требования безопасности и условия выполнения измерений

4.1 При работе с химическими реактивами необходимо соблюдать общие требования безопасности обращения с вредными веществами, установленные ГОСТ 12.1.007. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

4.2 Помещения, в которых проводят анализ и подготовку проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021.

4.3 Приготовление градуировочных растворов и их изотопно-меченых аналогов проводят в вытяжном шкафу.

4.4 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019, правила безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, - по ГОСТ 12.2.085 и инструкции по эксплуатации приборов.

4.5 К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих высшее специальное образование, прошедших соответствующий инструктаж, владеющих техникой хромато-масс-спектрометрии и изучивших инструкции по эксплуатации применяемого оборудования.

4.6 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

     5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, посуда и реактивы

5.1 Для определения содержания перфторированных алкилкарбоксилатов и перфторированных алкилсульфатов применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и посуду:

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой погрешности не более ±0,03 г;

- весы специального класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,3 мг;

- хроматограф жидкостный для проведения ВЭЖХ, включающий следующие элементы:

- колонку хроматографическую, заполненную обращенно-фазовым сорбентом с размером частиц не более 1,7 мкм, длиной 50 мм и внутренним диаметром 2,1 мм;

- детектор масс-спекторометрический с источником ионизации типа электроспрей, диапазоном измерений значений от 50 до 1000 атомных единиц массы (а.е м.) в режиме получения ионов фрагментов;

- бинарный насос высокого давления со смесителем;

- термостат хроматографической колонки, обеспечивающий температуру нагрева до (45±1)°С;

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений;

- картриджи для твердофазной экстракции* вместимостью не менее 3 см, заполненные 60 мг обращенно-фазовым сорбентом со слабыми анионообменными свойствами и диаметром частиц сорбента от 25 до 35 мкм;

________________

* Например, картриджи для твердофазной экстракции Waters Oasis WAX 60 mg 3 cc. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других картриджей с аналогичными характеристиками.

- баню ультразвуковую с частотой ультразвука не менее 30 кГц;

- шейкер вортексного типа со вставкой для одной пробирки с диапазоном скоростей от 150 до 2500 об/мин;

- шейкер вортексного типа для нескольких пробирок с диапазоном скоростей от 150 до 2000 об/мин;

- генератор азота с объемной долей азота не менее 90% и производительностью 200 дм/мин;

- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;

- камеру лабораторную морозильную с рабочим диапазоном температур от минус 15°С до минус 25°С;

- систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18 МOм·см;