ГОСТ 22387.2-2021 Газ природный. Методы определения сероводорода и меркаптановой серы (с Поправками)

     14 Контроль точности результатов измерений

14.1 Проверяют градуировочные характеристики при каждом новом приготовлении раствора N,N-диметил-п-фенилендиамина не менее чем по трем точкам, равномерно распределенным по диапазону измерений оптической плотности.

14.2 Относительное отклонение полученных результатов, определенных по градуировочной характеристике, не должно превышать 10% от действительного содержания (массы в мкг) сероводорода (меркаптановой серы) в градуировочном растворе. При превышении этого значения проводят повторный анализ, приготовив новый градуировочный раствор. При повторном превышении приостанавливают анализ, выясняют причины и после внесения необходимых исправлений устанавливают новую градуировочную характеристику.

14.3 Контроль качества результатов измерений методами, приведенными в настоящем стандарте, осуществляют, используя контроль повторяемости и оперативный контроль точности.

14.3.1 Контроль повторяемости проводят в соответствии с [3]. Периодичность и алгоритмы контроля повторяемости устанавливают в соответствии с документами, регламентирующими деятельность испытательной лаборатории.

14.3.2 Оперативный контроль точности проводят при внедрении в лаборатории методов, установленных в настоящем стандарте, аккредитации лаборатории или с периодичностью, установленной в документах, регламентирующих деятельность испытательной лаборатории. Оперативный контроль точности результата определения сероводорода (меркаптановой серы) фотоколориметрическим и йодометрическим методами проводят в одном из диапазонов, указанных в таблицах 2, 4, 8, 10.

14.3.2.1 Оперативный контроль точности проводят с использованием ГСО состава газовых смесей на основе сероводорода и этилмеркаптана с погрешностью (неопределенностью) приготовления как минимум в два раза меньшей, чем абсолютная погрешность (неопределенность) потенциометрического метода, указанная в таблице 12 (для фотоколориметрического и йодометрического метода - погрешность (неопределенность) метода в одном из диапазонов, указанных в таблицах 2, 4, 8, 10). Допускается использовать другие способы оперативного контроля точности в соответствии с [3].

Примечание - Рекомендуется проводить контроль правильности с использованием ГСО состава газовых смесей на основе сероводорода и этилмеркаптана в метане (допускается использовать смеси в азоте или гелии при отсутствии возможности использования или хранения взрывоопасных смесей).

14.3.2.2 Оперативный контроль точности результата определения сероводорода (меркаптановой серы) фотоколориметрическим и йодометрическим методами проводят с использованием ГСО с массовой концентрацией сероводорода (меркаптановой серы), находящейся в пределах одного из диапазонов, указанных в таблицах 2, 4, 8, 10.

14.3.2.3 Анализ ГСО проводят в соответствии с настоящим стандартом и определяют расхождение между измеренным значением массовой концентрации и значением, указанным в паспорте на ГСО.

14.3.2.4 Для конкретных методов полученное расхождение не должно превышать значений границ абсолютной погрешности (абсолютной расширенной неопределенности) результатов измерений, указанных в таблицах 2, 4, 8, 10 и 12.