ГОСТ 11235-75*

Группа Л29

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СМОЛЫ ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНЫЕ

Методы определения свободного фенола

Phenolformaldehyde resins.
Methods for determination of free phenol

     

ОКСТУ 2209

Дата введения 1977-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 31 декабря 1975 г. N 4120 срок введения установлен с 01.01.77

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 11.12.85 N 3890, срок действия продлен до 01.01.97**

_________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 11235-65

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1987 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1981 г., декабре 1985 г. (ИУС 7-81, 3-86).

Настоящий стандарт распространяется на жидкие и твердые фенолоформальдегидные смолы, лаки и формованные изделия из них и устанавливает два метода определения содержания свободного фенола:

в жидких и твердых фенолоформальдегидных смолах и лаках газовой хроматографией;

в фенолоформальдегидных формовочных изделиях водной экстракцией.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 119-77 в части метода определения содержания свободного фенола в фенолоформальдегидных формованных изделиях.

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ФЕНОЛА
В ЖИДКИХ И ТВЕРДЫХ ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛАХ
И ЛАКАХ С ПОМОЩЬЮ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

1.1. Аппаратура, посуда, реактивы

Для определения содержания свободного фенола в фенолоформальдегидных смолах и лаках должны применяться:

хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени чувствительностью не менее 2·10 мВ·с/мг;

хроматограф газовый с детектором по теплопроводности чувствительностью не менее 1,5·10 мВ·см/мг для анализа смол с массовой долей свободного фенола более 6%;

приставка к хроматографу, представляющая собой металлическую трубку длиной 50 мм, внутренним диаметром 4 мм (черт.1);

Приставка к хроматографу

1 - крышка;

 2 - прокладка; 3 - корпус; 4 - слюда; 5 - спиральная обмотка для обогрева; 6 - изоляционный шнур;
7 - металлический хомут, закрывающий обмотку; 8 - керамические изоляционные бусы

Черт.1

колонка газохроматографическая из нержавеющей стали длиной 1,8-3 м, внутренним диаметром 3 мм;

микрошприц вместимостью до 60 мкл, с ценой деления 0,1-0,2 мкл, типа МШМ или МШ;

автотрансформатор типа ЛАТР-1М или другого аналогичного типа;

термометр термоэлектрический ГСП по ГОСТ 6616-74, типа ТХА или ТХК;

штангенциркуль по ГОСТ 166-80*, типа ШЦ-11-250-0,05;

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 166-89. - Примечание изготовителя базы данных.

сита с сетками по ГОСТ 6613-86, N 02К, 0315К, 04К, 0,5К;

лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706-83 с ценой деления 0,1 мм;

чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80, N 3;

стаканчики для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82;

хроматон N-AW с частицами размером 0,2-0,4 мм, динохром-П с частицами размером 0,315-0,500 мм или другой твердый носитель аналогичного типа;

полиэтиленгликольадипинат, ч.д.а.;

полиэтиленгликоль с молекулярной массой 1500 или 20000, полиметилфенилсилоксан-4;

азот газообразный по ГОСТ 9293-74 высшего сорта;

водород технический по ГОСТ 3022-80, марки А;

воздух кл. 1 по ГОСТ 17433-80 или воздух из магистральной линии с очисткой, обеспечивающей получение параметров в соответствии с требованиями класса загрязненности 1;

хлороформ по ГОСТ 20015-74* высшего сорта;

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 20015-88. - Примечание изготовителя базы данных.

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта;

спирт пропиловый нормальный, хроматографически чистый;

ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.;

диоксан по ГОСТ 10455-80, х.ч.;

диметилформамид по ГОСТ 20289-74, х.ч.;

спирт дециловый, ч.;

-крезол, ч.;

гелий высокой чистоты.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.2. Подготовка к анализу

1.2.1. Приготовление насадки для колонки хроматографа

Твердый носитель сушат в сушильном шкафу 2-3 ч при 300 °С, затем просеивают через сита, отбирая нужную фракцию частицами размерами, указанными в п.1.1.

Полиэтиленгликольадипинат или полиэтиленгликоль 1500 или 20000, полиметилфенилсилоксан-4, применяемые в качестве неподвижной фазы 7-15% от массы твердого носителя, растворяют в хлороформе и помещают в выпарительную чашку. Затем в полученный раствор для пропитки вносят твердый носитель при непрерывном перемешивании. Хлороформ удаляют медленным выпариванием на водяной бане при 70-80 °С при постоянном перемешивании. Приготовленную таким образом насадку сушат в сушильном шкафу при 120-130 °С в течение 2-3 ч.

Для смол, содержащих ацетон, в качестве неподвижной фазы используют полиэтиленгликоль с молекулярной массой 1500 или 20000, полиметилфенилсилоксан-4.

(Измененная редакция; Изм. N 1, 2).

1.2.2. Подготовка аппаратуры к анализу

Подготовку колонки хроматографа и заполнение ее насадкой, а также вывод хроматографа на рабочий режим проводят по инструкции к прибору. Устройство для ввода проб (испаритель) или приставку к хроматографу, предварительно промытые ацетоном, заполняют стекловатой или стекловолокном. Через каждые 10-20 анализов их меняют, а испаритель прочищают стальной проволокой или просверливают.

С целью облегчения чистки допускается установка в испаритель съемной металлической трубки, в верхней части которой сделаны отверстия для подачи газа-носителя.

Приставку устанавливают на хроматографы, у которых внутренний диаметр испарителя менее 4 мм. Приставку с помощью резьбы соединяют с испарителем перед хроматографической колонкой. Газ-носитель подают в верхнюю часть приставки через боковой штуцер. Температуру обогрева приставки регулируют изменением напряжения ЛАТР-а, показания которого градуируются на температуру от 210 до 250 °С. При градуировании показаний ЛАТР-а температуру приставки измеряют термоэлектрическим термометром.

Градуировку хроматографа проводят в соответствии с методикой МИ 137-77, утвержденной ВНИИМС.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2.3. Приготовление анализируемых проб

1-10 г смолы или лака взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, добавляют внутренний эталон (для фенолокрезолоформальдегидных смол - дециловый спирт, для остальных - -крезол) в количестве, примерно равном предполагаемому содержанию фенола в смоле или лаке, и растворяют в 1-10 см растворителя. Применяемые растворители в зависимости от типа анализируемой смолы приведены в таблице.

Дополнительная подготовка проб смолы или лака должна быть указана в нормативно-технической документации на материал.

1.3. Проведение анализа

Полученную пробу в количестве 0,2-3 мкл вводят микрошприцем в приставку к хроматографу и снимают хроматограмму при рабочих условиях, указанных ниже.

     

Растворители фенолоформальдегидных смол и лаков

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).