ГОСТ Р ИСО 13528-2010

Группа Т59

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Статистические методы

ПРИМЕНЕНИЕ ПРИ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ ПРОВЕРКЕ КОМПЕТЕНТНОСТИ ПОСРЕДСТВОМ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ СРАВНИТЕЛЬНЫХ ИСПЫТАНИЙ

Statistical methods. Using in proficiency testing by interlaboratory comparison tests

ОКС 03.120.30

Дата введения 2011-12-01

     
Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем" (АНО "НИЦ КД") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4, при участии Федерального государственного унитарного предприятия "Уральский научно-исследовательский институт метрологии" (ФГУП "УНИИМ")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 125 "Статистические методы в управлении качеством продукции"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 ноября 2010 г. N 440-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 13528:2005* "Статистические методы при экспериментальной проверке компетентности посредством межлабораторных сравнительных испытаний" (ISO 13528:2005 "Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons").

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Введение

0.1 Цели экспериментальной проверки компетентности

Экспериментальную проверку компетентности* на основе межлабораторных сравнительных испытаний используют для определения способности конкретных лабораторий выполнять испытания или измерения, а также для контроля их работы. Для полного представления о целях экспериментальной проверки компетентности следует ознакомиться с ИСО/МЭК 17043:2010**. В терминах статистики работе лабораторий соответствуют присущие ей (лабораторные) смещение, стабильность и повторяемость. Лабораторные смещение и повторяемость определены в ИСО 3534-1***, ИСО 3534-2**** и ИСО 5725-1*. Стабильность, присущую лаборатории, в соответствии с ИСО 5725-3* измеряют промежуточной прецизионностью.

_______________

   * Термин "экспериментальная проверка компетентности" является эквивалентным термину "проверка квалификации" (см. ГОСТ Р 8.690-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Использование программ проверки квалификации посредством межлабораторных сравнительных испытаний при аккредитации испытательных лабораторий", ГОСТ Р 8.692-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к компетентности провайдеров проверок квалификации испытательных лабораторий посредством межлабораторных сравнительных испытаний").

  ** ИСО/МЭК 17043:2010 "Оценка соответствия. Общие требования к проверке компетентности" (ISO/IEC 17043:2010 "Conformity assessment - General requirements for proficiency testing").

  *** ИСО 3534-1:2006 "Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 1. Общие статистические термины и термины, используемые в теории вероятности" (ISO 3534-1:2006 "Statistics - Vocabulary and symbols - Part 1: General statistical terms and terms used in probability").

  **** ИСО 3534-2:2006 "Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 2. Прикладная статистика" (ISO 3534-2:2006 "Statistics - Vocabulary and symbols - Part 2: Applied statistics").

* ИСО 5725-1:1994 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения" (ISO 5725-1:1994 "Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 1. General principles and definitions").

* ИСО 5725-3:1994 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерения" (ISO 5725-3:1994 "Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method").

Лабораторное смещение может быть оценено с помощью измерений на образцах сравнения, если это возможно, с применением процедуры, установленной в ИСО 5725-4*. Таким образом, экспериментальная проверка компетентности на основе межлабораторных сравнительных испытаний обеспечивает доступный способ получения информации о лабораторном смещении. Использование данных проверки для получения оценки лабораторного смещения является важной составляющей анализа данных. Однако следует заметить, что стабильность и повторяемость влияют на данные, полученные при экспериментальной проверке компетентности, и возможно, что выявленное при проверке смещение вызвано недостаточной стабильностью или повторяемостью. Поэтому важно, чтобы эти стороны работы лаборатории регулярно оценивались.

_______________

* ИСО 5725-4:1994 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерения" (ISO 5725-4:1994 "Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 4. Basic methods for the determination of the trueness of a standard measurement method").

Стабильность может быть оценена на основе повторных испытаний сохраняемых проб или выполнения регулярных измерений на образцах сравнения или внутренних образцах сравнения (образец материала, созданного лабораторией для использования в качестве собственного образца сравнения). Такие методы описаны в ИСО 5725-3. Стабильность может также быть оценена путем составления графика оценок лабораторного смещения, полученного при экспериментальной проверке компетентности, на контрольных картах. На этих картах может быть предоставлена информация о работе лаборатории, которая не всегда очевидна по результатам отдельных экспериментальных проверок компетентности, что дает еще одну возможность анализа работы лаборатории.

Данные оценки повторяемости могут быть получены на основе исследований, выполняемых в нормальном режиме работы лаборатории или на основе исследований, специально организованных для оценки повторяемости. Следовательно, оценка повторяемости не обязательно является важной составляющей экспериментальной проверки компетентности, хотя проведение лабораторией собственной оценки повторяемости является достаточно важным. Повторяемость может быть оценена путем составления графика размаха двух измерений на контрольной карте в соответствии с ИСО 5725-6*.

_______________

* ИСО 5725-6:1994 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике" (ISO 5725-6:1994 "Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 6. Use in practice of accuracy values").

Блок-схема, представленная на рисунке 1, иллюстрирует применение статистических методов, установленных настоящим стандартом.

     
Рисунок 1 - Блок-схема применения статистических методов в программе экспериментальной проверки компетентности

0.2 ИСО/МЭК 17043:2010

В ИСО/МЭК 17043 приведены различные программы экспериментальной проверки компетентности и рекомендации по организации проверки компетентности.

Настоящий стандарт дополняет ИСО/МЭК 17043 рекомендациями по использованию статистических методов при экспериментальной проверке компетентности. Хотя основой настоящего стандарта в большой степени является [1], настоящий стандарт может быть использован применительно ко всем методам измерений (не только химическим измерениям) для экспериментальной проверки компетентности аналитических лабораторий.

     1 Область применения

Настоящий стандарт дополняет ИСО/МЭК Руководство 43 (обе части), обеспечивая детальное описание статистических методов, необходимых для анализа данных, полученных при экспериментальной проверке компетентности лабораторий, а также программы и рекомендации по их использованию участниками проверки и органами аккредитации лабораторий.

Настоящий стандарт может быть применен для проверки наличия систематических смещений в результатах измерений, выполняемых в лаборатории.

Стандарт применим только к количественным данным.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*:

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

ИСО 3534-1 Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 1. Общие статистические термины и термины, используемые в вероятностных задачах (ISO 3534-1, Statistics - Vocabulary and symbols - Part 1: Probability and general statistical terms)

ИСО 3534-2 Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 2. Прикладная статистика (ISO 3534-2, Statistics - Vocabulary and symbols - Part 2: Applied statistics)

ИСО 5725 (все части) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений (ISO 5725 (all parts), Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results)

ИСО 8258 Контрольные карты Шухарта (ISO 8258, Shewhart control charts)

ИСО/МЭК 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий (ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories)

ИСО/МЭК Руководство 43-1:1997 Проверка компетентности путем межлабораторных сравнений. Часть 1. Разработка и применение программ проверок компетентности лабораторий (ISO/IEC Guide 43-1:1997, Proficiency testing by interlaboratory comparisons - Part 1: Development and operation of proficiency testing schemes)*

_______________

* Стандарт заменен на ИСО/МЭК 17043:2010 "Оценка соответствия. Общие требования к проверке компетентности" (ISO/IEC 17043:2010 "Conformity assessment - General requirements for proficiency testing").

ИСО/МЭК Руководство 43-2:1997 Проверка компетентности путем межлабораторных сравнений. Часть 2. Выбор и использование программ компетентности органами по аккредитации лабораторий (ISO/IEC Guide 43-2:1997, Proficiency testing by interlaboratory comparisons - Part 2: Selection and use of proficiency testing schemes by laboratory accreditation bodies)*

_______________

* Стандарт заменен на ИСО/МЭК 17043:2010 "Оценка соответствия. Общие требования к проверке компетентности" (ISO/IEC 17043:2010 "Conformity assessment - General requirements for proficiency testing").     

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ИСО 3534-1, ИСО 3534-2, ИСО 5725-1, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 межлабораторные сравнительные испытания (interlaboratory comparison): Организация, выполнение и оценка результатов исследований или измерений на одном и том же или аналогичном объекте(ах) исследований двумя или более лабораториями в соответствии с установленными условиями.

Примечание - Адаптированное определение.

3.2 экспериментальная проверка компетентности (proficiency testing): Определение показателей работы лаборатории при выполнении исследований на основе межлабораторных сравнительных испытаний.

3.3 приписанное значение (assigned value): Значение, приписываемое заданной величине и принятое в соответствии с некоторым соглашением, как обладающее неопределенностью, приемлемой для данных целей.

3.4 стандартное отклонение оценки компетентности (standard deviation for proficiency assessment): Мера изменчивости, используемая при оценке компетентности на основе доступной информации.

3.5 -индекс (score): Нормированная мера лабораторного смещения, вычисленного с использованием приписанного значения и стандартного отклонения оценки компетентности.

3.6 координатор (coordinator): Организация (или специалист), наделенные полномочиями для координации всех действий, связанных с выполнением программы экспериментальной проверки компетентности.

     4 Статистические рекомендации для планирования эксперимента и интерпретации результатов экспериментальной проверки компетентности

4.1 Границы зон действий и предупреждения

4.1.1 В настоящем стандарте приведены простые числовые и графические критерии, применение которых к данным, полученным при экспериментальной проверке компетентности лабораторий, позволяет выявить опасные ситуации и провести предупреждающие действия. Даже в хорошо управляемой лаборатории с опытным персоналом могут иногда быть получены аномальные результаты. Кроме того, возможно, что стандартизированный метод измерений, прошедший валидацию, может содержать ошибки, которые становятся очевидными только после выполнения нескольких программ экспериментальной проверки компетентности. Программа экспериментальной проверки компетентности также может содержать ошибки. По этим причинам критерии, приведенные в настоящем стандарте, не следует использовать для признания лаборатории неспособной выполнять данный метод измерений. При использовании экспериментальной проверки компетентности для дисквалификации лаборатории должен быть разработан специальный критерий.

4.1.2 Приведенные в стандарте критерии разработаны так, чтобы в случае, когда стандартное отклонение оценки компетентности на основе данных наблюдений (при использовании одного из методов в соответствии с 6.4-6.6) выходит за допустимые границы, критерии указывают на необходимость проведения специальных исследований и выполнение корректирующих действий.

4.1.3 Координатор должен установить главные причины изменчивости данных при экспериментальной проверке компетентности для рассматриваемых измерений. Любой анализ необходимо начинать с исследования функции распределений результатов измерений для подтверждения причин неопределенности. Например, бимодальное распределение может быть доказательством того, что результаты измерений представляют собой набор данных, полученных различными методами, с использованием загрязненных проб или недоработанных инструкций. В этой ситуации все ошибки должны быть устранены до продолжения анализа или оценки. Орган по аккредитации должен иметь политику выполнения экспериментальной проверки компетентности при получении несоответствующих результатов. Необходимые действия в этом случае должны быть установлены в упомянутой политике или в процедурах управления качеством лаборатории. Однако существуют общие рекомендации в случаях, когда при экспериментальной проверке компетентности лабораторией получены несоответствующие результаты. Рекомендации по действиям лаборатории при несоответствующих результатах экспериментальной проверки компетентности приведены в 4.1.4.