ГОСТ ISO 11085-2016

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, ЗЕРНО И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ

Определение содержания сырого и общего жира методом экстракции Рэндалла

Feeds, cereals and cereals-based products. Determination of crude fat and total fat content by the Randall extraction method

МКС 65.120

Дата введения 2018-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП") на основе перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 октября 2016 г. N 92-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 ноября 2016 г. N 1732-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 11085-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 11085:2008* "Зерно, продукты переработки зерна и корма для животных. Определение содержания сырого жира и общего жира методом экстракции Рэндалла" ("Cereals, cereals-based products and animal feeding stuffs - Determination of crude fat and total fat content by the Randall extraction method", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан Техническим комитетом ISO/ТС 34 "Пищевые продукты", подкомитетом SC 4 "Злаковые и зернобобовые культуры" в сотрудничестве с SC 10 "Корма для животных".

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

В настоящем стандарте заменены единицы измерения объема: "литр" на "дециметр кубический", "миллилитр" на "сантиметр кубический" - для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (пункт 4.14.1).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ     

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2020 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения содержания сырого и общего жира в кормах для животных, зерне и продуктах переработки зерна (кроме семян и плодов масличных культур).

Выбор используемого метода зависит от природы и состава анализируемого материала, а также от цели проведения испытания.

Метод А представляет собой способ определения сырого жира непосредственно экстракцией и применим ко всем продуктам, за исключением тех, которые указаны для метода В.

Метод В представляет собой способ определения общего жира и применим для продуктов, из которых масла и жиры не могут быть полностью извлечены без предварительного гидролиза.

Примечание - В большинстве злаков, а также в продуктах животного происхождения, дрожжах, картофельном белке, комбикормах с молочными продуктами, глютенах и продуктах, подвергнутых такой обработке, как экструзия, шелушение и нагревание, значение содержания общего жира при испытании по методу В значительно выше, чем по методу А. См. приложение В.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылки на следующий стандарт. Для датированных ссылок применяют только указанное издание сылочного стандарта. Для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 3696 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 содержание сырого жира (crude fat content): Массовая доля веществ, экстрагированных из пробы в соответствии с методом А, установленным в настоящем стандарте.

Примечание - Содержание сырого жира выражается в процентах.

3.2 содержание общего жира (total fat content): Массовая доля веществ, экстрагированных из пробы в соответствии с методом В, установленным в настоящем стандарте.

Примечание - Содержание общего жира выражается в процентах.

     4 Сущность

Сущность метода А заключается в экстракции жира из навески петролейным эфиром методом Рэндалла, который представляет собой модифицированный вариант метода Сокслета. Сырой жир из навески экстрагируют сначала кипящим, а затем холодным растворителем, сокращая время, необходимое для экстракции. Растворитель удаляют и взвешивают высушенный экстрагированный жир.

Сущность метода В заключается в проведении предварительного гидролиза навески раствором соляной кислоты при нагревании, что делает химически или механически связанные жиры доступными для экстракции растворителем. Гидролизат фильтруют, промывают, высушивают и проводят экстракцию методом А.

Для определения общего жира в пробах с содержанием жира более 100 г/кг перед применением метода В следует провести предварительную экстракцию жира.

     5 Реактивы и материалы

Все реактивы должны быть признанной аналитической степени чистоты.

5.1 Вода 3 степени чистоты по ISO 3696.

5.2 Эфир петролейный, состоящий в основном из углеводородов с шестью атомами углерода, интервал температур кипения от 30°С до 60°С. Бромное число должно быть меньше единицы, остаток после выпаривания должен быть менее 20 мг/дм.

5.3 Стеклянные шарики диаметром от 5 до 6 мм или кусочки карбида кремния.

5.4 Соляная кислота, с(HCI)=3 моль/дм.

5.5 Адсорбент, прокипяченный в течение 30 мин в соляной кислоте, с(HCI)=6 моль/дм, промытый водой (см. 5.1) до бескислотного состояния, затем высушенный при температуре 130°С.

_______________

Целит® является примером доступного продукта. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является обязательной.

5.6 Ацетон.

5.7 Вата обезжиренная.

     6 Оборудование

Используют следующее лабораторное оборудование.

6.1 Устройство для экстракции растворителем, состоящее из блока 2-этапной экстракции Рэндалла, позволяющее регенерировать растворитель, оснащенное уплотнениями из флуороэластомера или политетрафторэтилена, совместимыми с петролейным эфиром.

_______________

Витон® является примером доступного продукта. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является обязательной.

6.2 Устройство для гидролиза I с несколькими позициями, позволяющее использовать кипящую кислоту, совместимое с устройством для экстракции растворителем (см. 6.1); используется для гидролиза по 8.4.1.

6.3 Устройство для гидролиза II, состоящее из термостойкого химического стакана вместимостью 400 см и часового стекла соответствующего диаметра в качестве крышки или конической колбы вместимостью 300 см с обратным холодильником; используют для гидролиза по 8.4.2.

6.4 Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры на уровне (103±2)°С.

6.5 Печь микроволновая с режимом размораживания.

6.6 Эксикатор, содержащий эффективный осушитель.

6.7 Патроны бумажные для экстракции, обезжиренные петролейным эфиром, и подставка для патронов.

6.8 Чашки экстракционные из алюминия или стекла для экстракции, совместимые с устройством для экстракции растворителем (см. 6.1).

6.9 Патроны стеклянные для гидролиза.

6.10 Весы аналитические с точностью взвешивания до 0,1 мг.

6.11 Мельница или измельчитель, оснащенные ситом 1 мм, или мельница с водяным охлаждением для проб с массовой долей жира от 15% до 20%.

     7 Отбор проб

Поступающая в лабораторию проба должна быть представительной, не поврежденной и не загрязненной во время транспортирования и хранения.

Отбор проб для испытаний не является составной частью метода, описываемого в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ISO 6544 и ISO 13690.

     8 Проведение испытания

     8.1 Подготовка проб

Лабораторные пробы измельчают до размера частиц менее 1 мм.

     8.2 Подготовка навески