ГОСТ IEC 62321-7-2-2022

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Определение регламентированных веществ в электротехнических изделиях

Часть 7-2

ХРОМ ШЕСТИВАЛЕНТНЫЙ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХРОМА ШЕСТИВАЛЕНТНОГО Cr(VI) В ПОЛИМЕРАХ И ЭЛЕКТРОНИКЕ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Determination of regulated substances in electrotechnical products. Part 7-2. Hexavalent chromium. Determination of hexavalent chromium Cr(VI) in polymers and electronics by the colorimetric method

МКС 31.020; 71.040.50

Дата введения 2025-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 16 мая 2022 г. № 151-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 апреля 2024 г. № 401-ст межгосударственный стандарт ГОСТ IEC 62321-7-2-2022 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2025 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту IEC 62321-7-2:2017* "Определение некоторых веществ в электротехнических изделиях. Часть 7-2. Шестивалентный хром. Определение содержания шестивалентного хрома (Cr(VI)) в полимерах и электронных приборах колориметрическим методом" ("Determination of certain substances in electrotechnical products - Part 7-2: Hexavalent chromium - Determination of hexavalent chromium (Cr(VI)) in polymers and electronics by the colorimetric method", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации IEC TC 111 "Стандартизация в области окружающей среды относительно электрических и электронных товаров и систем" Международной электротехнической комиссии (IEC).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для увязки с наименованиями, принятыми в существующем комплексе межгосударственных стандартов.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

Введение

Широкое использование изделий электротехнического назначения повысило внимание к их воздействию на окружающую среду. Во многих странах мира были приняты технические документы, предусматривающие определенный порядок работы с отходами, веществами и затраченной энергией при использовании электротехнических изделий.

Использование шестивалентного хрома в электротехнических изделиях вызывает проблему во многих странах мира.

Настоящий стандарт применяют совместно с IEC 62321-1.

В настоящем стандарте установлены методы контроля наличия и определения предельно допустимой концентрации шестивалентного хрома в электротехнических изделиях в соответствии с основополагающими требованиями.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы количественного определения шестивалентного хрома Cr(VI) в образцах полимеров и электроники. В данном методе используется органический растворитель для растворения или набухания матрицы образца с последующим методом щелочного разложения для извлечения шестивалентного хрома Cr(VI) из образцов. Исследования показали, что органический/щелочной раствор более эффективен, чем кислотный раствор, при извлечении шестивалентного хрома Cr(VI) из растворимых и нерастворимых образцов. Минимальное восстановление шестивалентного хрома Cr(VI) до трехвалентного хрома Cr(III) или окисление трехвалентного хрома Cr(III) до шестивалентного хрома Cr(VI) происходит в щелочных условиях.

Для растворимых полимеров, состоящих из акрилонитрил-бутадиен-стирола (АБС), поликарбоната (ПК) и поливинилхлорида (ПВХ), образцы сначала растворяют в подходящем органическом растворителе, а затем шестивалентный хром Cr(VI) экстрагируют щелочным экстракционным раствором.

Для нерастворимых/неизвестных полимеров или материалов, используемых в электронике, не содержащих сурьму (Sb), образцы нагревают в толуоле/щелочном растворе при температуре от 150°C до 160°C. Затем органическая фаза в экстрактах отделяется и отфильтровывается; неорганическая фаза сохраняется для анализа шестивалентного хрома Cr(VI).

Концентрация шестивалентного хрома Cr(VI) в экстракте определяется его реакцией в кислой среде с 1,5-дифенилкарбазидом. В реакции взаимодействия дифенилкарбазида с шестивалентным хромом Cr(VI) в растворе реагент восстанавливает шестивалентный хром Cr(VI) до трехвалентного хрома Cr(III) с образованием окисленной формы реагента - дифенилкарбазона, который образует с ионами Cr(III) комплексное соединение дифенилкарбазоната хрома Cr(III) красно-фиолетового цвета.

Специфические химико-аналитические характеристики этого окрашенного комплекса широко используются для спектрофотометрического определения шестивалентного хрома Cr(VI) на длине волны 540 нм.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:

IEC 62321-1, Determination of certain substances in electrotechnical products - Part 1: Introduction and overview (Определение регламентированных веществ в электротехнических изделиях. Часть 1. Введение и обзор)

ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для аналитических лабораторий. Технические требования и методы испытаний)

     3 Термины, определения и сокращения

3.1 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по IEC 62321-1.

ISO и IEC поддерживают терминологические базы данных для использования в области стандартизации, которые доступны по следующим ссылкам:

- Электропедия IEC: http://www.electropedia.org;

- платформа онлайн-просмотра ISO: http://www.iso.org/obp.

3.2 Сокращения

В настоящем стандарте применены сокращения по IEC 62321-1.

     4 Реактивы

4.1 Общие требования

Если не указано иное, то необходимо использовать только ч.д.а. (чистые для анализа) реактивы соответствующего класса чистоты.

4.2 Реактивы

Должны использоваться следующие реактивы:

a) N-метилпирролидон (NMP), ч.д.а. Добавляют 10 г активированных молекулярных сит (в соответствии с перечислением r) 4.2) на 100 мл вновь открытого NMP, плотно закрывают крышку, хранят в темноте, периодически встряхивая, и выдерживают в течение 12 ч перед первым использованием. Следует хранить при температуре от 20°C до 25°C с молекулярными ситами в плотно закрытом коричневом стеклянном сосуде и избегать прямого воздействия света. Рекомендуемый максимальный срок хранения - четыре недели после открытия сосуда;

b) азотная кислота, раствор с объемной долей 35%. Разбавляют 50 мл азотной кислоты (ч.д.а.) в мерной колбе вместимостью 100 мл (в соответствии с перечислением j) 5.2) и доводят объем водой до метки (в соответствии с перечислением p) 4.2). Хранят раствор при температуре от 20°C до 25°C в темном месте. Не допускается использовать концентрированную азотную кислоту , если ее раствор имеет окраску желтого цвета, так как при хранении на свету она разлагается от иона до иона , и восстановитель для шестивалентного хрома Cr(VI);

c) углекислый натрий (безводный), ч д.а.;

d) гидроокись натрия NaOH, ч.д.а.;

e) хлорид магния (безводный), ч.д.а. Масса 200 мг хлорида магния приблизительно эквивалентна 50 мг иона ;

f) фосфатный буфер. Для того чтобы приготовить буферный раствор с показателем pH, равным 7, растворяют 87,09 г двузамещенного фосфорнокислого калия (ч.д.а.) и 68,04 г однозамещенного фосфорнокислого калия (ч.д.а.) в 700 мл воды (в соответствии с перечислением p) 4.2). Переливают в мерную колбу вместимостью 1 л (в соответствии с перечислением j) 5.2) и доводят объем раствора водой до метки. Получают раствор двузамещенного фосфорнокислого калия молярной концентрацией 0,5 моль/л и однозамещенного фосфорнокислого калия молярной концентрацией 0,5 моль/л;

g) хромовокислый свинец (ч.д.а.). Хранят при температуре от 20°C до 25°C в плотно закрытом сосуде. Этот контрольный реактив используется для коррекции реакции восстановления методом добавок;

h) разлагающий раствор. Растворяют (20,0±0,05) г NaOH и (30,0±0,05) г в воде (в соответствии с перечислением p) 4.2), помещают в мерную колбу вместимостью 1 л (в соответствии с перечислением j) 5.2) и доводят объем водой до метки. Хранят раствор в плотно закрытой полиэтиленовой бутылке при температуре от 20°C до 25°C в течение месяца и затем используют свежеприготовленный раствор. Перед использованием необходимо проверять pH разлагающего раствора. Если pH менее показателя 11,5, раствор следует забраковать и приготовить свежую порцию;

i) толуол, ч.д.а.;

j) исходный раствор дихромата калия . Растворяют 141,4 мг (высушенного при температуре 105°C) дихромата калия (ч.д.а.) в воде (в соответствии с перечислением p) 4.2) и доводят объем водой в мерной колбе вместимостью 1 л до метки (в соответствии с перечислением j) 5.2) (1 мл раствора содержит 50 мкг хрома Cr);

k) стандартный раствор дихромата калия. Разбавляют 10 мл исходного раствора дихромата калия (в соответствии с перечислением j) 4.2) водой в мерной колбе (в соответствии с перечислением p) 4.2) вместимостью 100 мл и доводят объем до метки (в соответствии с перечислением j) 5.2) (1 мл раствора содержит 5 мкг хрома Cr);

I) серная кислота , раствор объемной долей 10%. Разбавляют 10 мл серной кислоты (ч.д.а. или спектрально чистой) в мерной колбе вместимостью 100 мл (в соответствии с перечислением p) 4.2) и доводят объем водой до метки (в соответствии с перечислением j) 5.2);

m) раствор дифенилкарбазида. Растворяют 250 мг 1,5-дифенилкарбазида в 50 мл ацетона (в соответствии с перечислением q) 4.2). Хранят раствор в посуде из непрозрачного (коричневого) стекла. Перед использованием раствор проверяют на предмет обесцвечивания. Хранят раствор в течение двух недель; если окраска раствора изменила цвет, его необходимо забраковать и использовать свежеприготовленный раствор;

n) дихромат калия , контрольный раствор (1000 мг/л шестивалентного хрома Cr(VI)). Растворяют 2,829 г (высушенного при температуре 105°C) дихромата калия в воде (в соответствии с перечислением p) 4.2) в мерной колбе вместимостью 1 л (в соответствии с перечислением j) 5.2) и доводят объем водой до метки. В качестве альтернативы контрольного раствора может использоваться 1000 мг/л шестивалентного хрома Cr(VI) - сертифицированного стандартного образца. Хранят перед использованием до шести месяцев при температуре от 20°C до 25°C в сосуде с плотно закрытой крышкой;

o) дихромат калия , матричный контрольный раствор (100 мг/л Cr(VI)): добавляют 10,0 мл раствора 1000 мг/л Cr(VI), приготовленного из контрольного раствора дихромата калия (в соответствии с перечислением p) 4.2), в мерную колбу вместимостью 100 мл (в соответствии с перечислением j) 5.2) и доводят объем водой до метки (в соответствии с перечислением p) 4.2). Хорошо перемешивают;

p) вода третьей степени чистоты по ISO 3696, без каких-либо примесей/загрязнений;